提纯单,双乙酰基二茂铁的新方法

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二茂铁经酰化反应合成的乙酰基二茂铁(或双乙酰基二茂铁),含有少量未反应的二茂铁和酰化产物自身缩合生成的黑色胶状物。用有机溶剂(环己烷等)提纯多次,这些胶状物也很难除尽,且操作繁琐,得率和纯度都较低。本方法是将粗反应产物先用热水溶解进行重结晶,过滤和干燥后,用环己烷重结晶一次,所得产物的得率和纯度都比较高。提纯后的乙酰基二茂铁m.p.85.6~86.1℃,元素分析值与理论计算值相符合,红外光谱与文献报道的一致,得率为71.2%。双乙酰基二茂铁的提纯结果也很好。作者认为,反应产物在用热水溶解提纯过程中,黑色胶
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