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用酸析法分别对豆杆和毛竹经硫酸盐法制浆所得的黑液按不同pH值进行沉淀分级，得到不同的碱木素，探讨了黑液中碱木素酸沉分级分离的溶出规律。对不同条件下酸沉得到的碱木素，采用凝胶渗透色谱（GPC）、红外光谱（FT-IR）、动态光散射（DLS）在分子量、化学结构和分子粒径上进行了分析与比较。结果表明，分级分离后，碱木素分子量分布变窄，各级分的分子量有相当程度的重叠。同时，随着pH值的降低，析出的各级碱木素的粒径和分子量逐渐降低，分散性逐渐减小，说明酸析法对于不同分子量碱木素的分离是一种有效的方法。