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以钐和铁的硝酸盐为起始物,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备SmFeO3/Fe2O3复合纳米永磁性粉体,并对工艺参数进行了优化。用TG—DTA、SEM、XRD等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究。结果表明:采用分段升温焙烧方式可以明显改变晶化过程;采用无水乙醇对凝胶洗涤、加入合适的分散剂及采用超声波分散都可以在一定程度上减少团聚的产生;同时硝酸根离子在高温条件下可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在350℃就有SmFeO3相生成,但此温度下有Sm2O2CO3相出现,需经600℃焙烧2h才能彻底除去。