模拟移动床色谱分离甘草苷和甘草素

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以十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)为固定相,V(乙醇)∶V(水)=30∶70为流动相的模拟移动床色谱(SMBC)体系对甘草黄酮中甘草苷与甘草素进行连续分离。SMBC体系设置洗脱带Ⅰ:1根色谱柱;精制带Ⅱ:2根色谱柱;吸附带Ⅲ:2根色谱柱,Ⅰ带独立,Ⅰ带洗脱液为乙醇。按照理想三角形理论选择SMBC操作参数,操作参数包括流动相流速、进料液流速和切换时间。结果表明:接近三角形底边选择SMBC的操作条件,在萃余液出口得到甘草苷,HPLC纯度高于70.44%,收率高于95.17%,同时在萃取液出口得到甘草素,HPLC纯度高于73.10%,收率高于90.74%,SMBC能有效分离甘草苷和甘草素。甘草苷萃余液和甘草素萃取液分别经浓缩、重结晶后,两种产品HPLC纯度均超过96%。 The simulated mobile bed chromatography (SMBC) system with octadecylsilane bonded silica (ODS) as stationary phase and V (ethanol): V (water) = 30:70 as mobile phase was used to investigate the effect of liquiritin Continuous separation. SMBC system settings Elution zone Ⅰ: 1 column; Refined zone Ⅱ: 2 columns; Adsorption zone Ⅲ: 2 columns, Ⅰ independent, Ⅰ with ethanol as eluent. SMBC operating parameters are selected according to the ideal triangle theory and the operating parameters include mobile phase flow rate, feed flow rate and switching time. The results showed that the operation condition of SMBC was selected near the bottom of the triangle, and the purity of licorice glycoside was obtained at the outlet of the raffinate. The HPLC purity was higher than 70.44% and the yield was higher than 95.17%. At the same time, %, The yield is higher than 90.74%, SMBC can effectively separate liquiritin and liquiritigenin. After the liquiritin raffinate and the liquorice extract were respectively concentrated and recrystallized, the HPLC purity of the two products exceeded 96%.
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