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为解决扫描电镜测试中样品的荷电问题,采用场发射扫描电镜(FESEM),以导电性较差样品如介孔硅SBA-15粉末、介孔SiO2纳米球、聚苯乙烯球及SBA-15/W等为研究对象,比较不同测试条件下的FESEM图片。结果表明,影响FESEM图像质量的因素较多,其中工作距离和加速电压是影响图片质量的主要因素;较小的工作距离、较低的加速电压、一定量背散射电子信号的加入、下探测器的选用(放大倍数小于5万倍)、减速观察模式及线平均扫描模式,是导电性较差样品FESEM图片的优化观测条件。