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采用ATR/FTIR对南京热电厂Ⅰ级粉煤灰及经过NaOH激发后的样品进行了分析,并且同FTIR和NMR的分析结果进行比较。研究结果表明:以表征表面特征的ATR/FTIR方法可以清晰地表征粉煤灰表面出现的变化,且随着碱浓度的提高变化明显,而以表征宏观几率特征的FTIR和NMR则没有反映出粉煤灰表面出现的变化。ATR/FTIR在粉煤灰的表面研究中具有独到效果。