【摘 要】
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以3,4,5-三氯苯胺为起始物料,经过桑德迈尔反应,氧化开环,还原反应,烷基化反应,环合反应得到阿那格雷三氯衍生物。桑德迈尔反应中,反应温度控制在70~80℃范围内,4,5,6-三氯靛
【机 构】
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湖北省宏源药业科技股份有限公司武汉研发中心
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以3,4,5-三氯苯胺为起始物料,经过桑德迈尔反应,氧化开环,还原反应,烷基化反应,环合反应得到阿那格雷三氯衍生物。桑德迈尔反应中,反应温度控制在70~80℃范围内,4,5,6-三氯靛红收率为79.7%;氧化开环中,反应温度保持50℃,在6 mol/L氢氧化钠水溶液中滴加过氧化氢,6-氨基-2,3,4-三氯苯甲酸收率64.4%;环合反应时,用氯甲脒盐酸盐替代溴化氰作为环合剂,避免剧毒物对人体的伤害。所得到化合物及中间体经过质谱、核磁共振氢谱等分析手段进行了表征,波谱数据与化合物结构吻合。合成阿那格雷三氯衍
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