目的建立基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物残留量的测定方法,包括磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹噁啉、磺胺噻唑、磺胺异噁唑、磺胺胍、甲氧苄啶、磺胺索嘧啶。方法猪肉样品与弗罗里硅土混合,研磨均匀,装入空的固相萃取管中,用15mL1%乙酸二氯甲烷:乙酸乙酯(1∶3,v/v)洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL乙腈:10mmol/L乙酸铵溶液(15∶85,v/v)溶解。加入1mL正己烷混合离心,取下层溶液,经0.22μm滤膜过滤后用AgilentPoroshell120EC-C18(2.1mm×150mm,2.7μm)色谱柱分离,高分辨质谱测定。结果 22种磺胺类药物在10~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,除磺胺甲噻二唑、甲氧苄啶和磺胺脒/磺胺胍加标回收率小于40%外,其余均大于60%,定量限为5~10μg/kg。结论本方法具有前处理快速、高效、有机试剂用量少、成本小等优点,适用于猪肉中磺胺类药物残留量的测定。