【摘 要】
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以六羟甲基三聚氰胺、三氯氧磷和三聚氰胺为原料,经过两步反应合成新型磷阻燃剂2,4,6-三-(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐(TPTMA),考察加料温度、中间产物1的分
【机 构】
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有机化工新材料湖北省协同创新中心,湖北武汉,430061;有机功能分子合成与应用教育部重点实验室,湖北武汉,430062;湖北大学化学化工学院,湖北武汉,430062;
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以六羟甲基三聚氰胺、三氯氧磷和三聚氰胺为原料,经过两步反应合成新型磷阻燃剂2,4,6-三-(磷酸二甲酯基胺基)-1,3,5-三嗪-三-三聚氰胺盐(TPTMA),考察加料温度、中间产物1的分散溶解、酸度和溶剂洗涤对工艺的影响.反应最佳条件为:第一步,加料温度45 ～ 50℃,80 ℃反应5h;第二步,分散溶解溶剂A,冰水浴下控制pH 4.5反应0.5 h,产率73％,磷质量分数10.5％.阻燃性能研究表明产品有低渗出性特点,在聚乙烯中,产品1和聚磷酸铵以1∶2的质量比协同添加30％,氧指数为27.7.采用13C-NMR、31p-NMR和FT-IR表征其结构,表明产品为TPTMA.
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