【摘 要】
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为了制定富锂固溶体正极材料的生产工艺,需要对其前驱体中锰含量进行准确测定,以硝酸铵为氧化剂,采用磷酸固定锰的价态,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰的容量法来测定锰含量,并
【机 构】
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北京有色金属研究总院动力电池研究中心
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为了制定富锂固溶体正极材料的生产工艺,需要对其前驱体中锰含量进行准确测定,以硝酸铵为氧化剂,采用磷酸固定锰的价态,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰的容量法来测定锰含量,并对溶样方法及温度控制、磷酸的加入量、加入硝酸铵时的温度控制和硝酸铵的加入量等条件进行了优化实验,实验结果表明：称样量为0.300 0g,溶样消耗盐酸10mL,加入10mL H3PO4,溶液温度240℃时加入1.2g硝酸铵进行氧化,测定准确度最高,加标回收率为99.70%~100.5%,相对标准偏差小于0.24%,方法耗时短,不需要加入任何掩蔽剂
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