【摘 要】
：
采用高压密闭酸溶溶解锑矿石,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中As、Sb、A1、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量.在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 mL,在150℃烘箱中保温24 h.取出内罐,在电热板上以150℃蒸发至近干.加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液0.5 mL再次蒸发至干,此步骤重复一次.加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,在烘箱中130℃加热3h.用体积比
【机 构】
：
中国地质调查局天津地质调查中心,天津300170;中国地质调查局海岸带地质环境重点实验室,天津300170;华北地质科技创新中心,天津300170;中国地质调查局天津地质调查中心,天津300170;华
论文部分内容阅读
采用高压密闭酸溶溶解锑矿石,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中As、Sb、A1、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量.在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 mL,在150℃烘箱中保温24 h.取出内罐,在电热板上以150℃蒸发至近干.加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液0.5 mL再次蒸发至干,此步骤重复一次.加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,在烘箱中130℃加热3h.用体积比为1∶3∶36的硝酸-盐酸-水混合溶液定容至100 mL,按照优化的ICP-AES仪器工作条件测定.结果 显示:10种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为1.98～77.20 μg·g-1;按照试验方法分析4种标准物质,所得相对误差为-2.8％～10％;对2种标准物质平行测定12次,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.25％～6.6％.
其他文献
本文以满液蒸发器、经济器为研究对象,研究了螺旋扰流片对换热能力的影响,并寻找合适的扰流片结构.分析结果表明:螺旋扰流片具有提高流体的紊流程度、降低传热热阻、防止污垢沉积、减少管束振动、减小流动死区等特点,能有效地提高换热能力.
建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法.用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20 μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析.以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比
自“十三五”规划提出以来,国家对生态环境保护工作给予了高度重视,这给环境检测工作带来了巨大的机遇和挑战[1].实验室样品管理是环境检测工作的重要组成环节,也是实验室管理、实验室认可、计量认证的重要内容,更是检测结果公正性、科学性和准确性的重要保障[2].传统实验室在进行接样、暂存、流转、留样等样品管理全流程工作中需要大量的人工,难以满足快速、高效工作及结果量值溯源要求,也达不到现代智能化实验室的管理水平.
建立了四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中6种重金属元素的方法.取0.10～0.20 g土壤样品用少量水润湿,加入6 mL硝酸、2 mL盐酸、1 mL氢氟酸和1 mL 30％(质量分数,下同)过氧化氢溶液,静置15 min使其充分反应,置于微波消解仪中按升温程序消解.消解液置于电热板上以140℃加热至溶液近干,用1％(体积分数)硝酸溶液溶解残渣并将其定容至25 mL,按优化的ICP-AES条件分析.所选的Pb、As、Ni、Cu、Zn、Cr的分析谱线分别为220.353,
本文综述了斯特林制冷机的原理并介绍了斯特林制冷机的三种冷量传递方式即直接式冷量传递,热虹吸式冷量传递以及液体泵循环式冷量传递.概述了斯特林制冷机在冰箱、冷链运输保温箱等方面的研究现状,总结了斯特林制冷机的优势,为其结构优化和进一步发展提供了思路.
CNAS-GL035:2018《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》指出,需对标准物质进行期间核查,目的是确认其特性量值的稳定性[1].化学分析实验室在实际使用标准物质时,通常要通过混合、稀释或其他方法将标准物质配制成标准工作溶液,以其中的特性量值为其他材料赋值.标准工作溶液特性量值稳定性与准确度会直接影响检测数据及结果的准确度,因此标准工作溶液的配制及其特性量值稳定性、准确度的核查尤为重要.
建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法.参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量.结果 显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05～2.00 mg·L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg· kg-1,低于HJ 634-2012的.加标回收率分别
粗铅是一种冶金中间体,除含铅外,还含有铜、银、铋、砷、锑等杂质元素.粗铅中铅含量较高,质量分数最高可达98％,其主要用于铅精炼和提纯;而其杂质元素的种类和含量不仅关系着粗铅的交易价格,还关系着粗铅精炼方案的确定.rn粗铅成品呈颗粒状,锑在其中分布并不均匀,为使所取样品具有代表性,通常会称量5～10 g样品用于测试其中锑含量,但由于称样量较大,铅基体效应对锑的测定影响较大.
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析市售3种常见品牌喷墨打印机所使用的84种墨水制备的墨迹样品中的挥发性溶剂成分,并对不同墨迹中的溶剂成分的组成进行了归类总结.用不同型号的A、B品牌打印机的原装墨水打印A4纸,将C品牌打印机不同型号的墨水滴在A4纸上制备墨迹样本,第二天用打孔器取样,用含5mg·L-1苯甲酸乙酯的甲醇溶液提取其中的挥发性溶剂成分,提取液不分流进样,在HP-INNOWAX色谱柱上用程序升温分离其中的溶剂成分,再用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,以保留时间和定性离子定性.结果
铝土矿是生产氧化铝的重要原料.我国铝土矿主要为一水硬铝石型,还有少量的一水软铝石型和三水铝石型.铝土矿的主要成分为氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛,还有少量的硫化物、有机物及氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、五氧化二钒和微量的锰、锌、锶、锆、镓、铬、锂等元素的氧化物[1].