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以丙烯酰胺为单体，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，采用高分子网络凝胶法制备了纳米ZnO粉体。通过XRD、TEM分析结果表明，本研究所制备的ZnO粒子均为六方晶系结构，平均晶粒尺寸在45-60nm范围内；单体和网络剂比例为5：1，热处理温度为650℃，制备的纳米ZnO的平均晶粒尺寸最小为48．62nm；随热处理温度的升高，纳米ZnO的平均晶粒尺寸呈现出先减小后增大的趋势，而平均结晶度却呈现出相反的趋势；随着晶粒粒径的减小，纳米ZnO晶粒在总体上呈现出先收缩后膨胀的非单调、各向异性的晶格畸变现象。