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研究了Ti，Al和TiO2混合粉体经无特殊气氛保护的高能球磨和真空热压烧结工艺原位合成了TiN／Al2O3复合材料，该材料的抗弯强度达到850MPa，断裂韧性为5．5MPa·m^1/2。利用DTA，XRD及SEM等手段的分析测试结果，结合热力学计算，研究了该粉体的高能球磨过程和球磨粉体在后续热处理中的物相形成及转化规律。结果表明：在球磨过程中粉料吸附并溶解了空气中的N2和O2气，在后续热压烧结处理中首先原位反应形成了Ti2AlN，Al2O3以及TiAl，Ti3Al，TiAl3等金属间化合物相。随