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U_3O_8样品用HNO_3溶解,用TBP-CCl_4溶液萃取以分离铀,水相用HClO_4蒸干,残渣溶于0.05mol/l的HClO_4和0.03mol/l的酒石酸混合底液中,用方波阳极伏安法测定铅,峰电位为-0.376 V,然后加入氨水使溶液pH约为9.5,用方波阴极伏安法测定铁,峰电位为-1.426V。方法的准确度和精密度都较好。