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介绍了一种用敞开式微波消化溶出伏安法测定人发碘的新方法。精确称取１００ｍｇ人发样品于聚四氟乙烯（ＰＦＡ）坩埚内，加入４ｍｌ氯酸和０．１ｍｌ浓硫酸。微波消化程度为：先在５６０Ｗ加热５ｍｉｎ，再于７００Ｗ加热１０ｍｉｎ。在由ＫＮＯ３、Ｖｃ、ＥＤＴＡ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００组成的混合介质中，用２．５次微分阴极溶出伏安法测定碘。人发碘测定的相对标准偏差和回收率分别为４．８％（ｎ＝６）和９８．５８％，测定了