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[目的]对壳寡糖磷酸化的工艺条件进行优化。[方法]通过单因素试验，考察磷酸化试剂、温度、时间、pH值对磷酸化壳寡糖磷酸根含量的影响，并通过正交试验确定最佳磷酸化工艺条件。[结果]最佳磷酸化工艺条件为：以浓度5％的多聚磷酸钠（STPP）和浓度1％的六偏磷酸钠（SHMP）的混合液作为磷酸化试剂，温度80℃，时间4h，pH值7．0。在此最佳条件下所得磷酸化壳寡糖的磷酸根含量为1．873％。[结论]该研究可为磷酸化壳寡糖在农业领域的应用提供试验基础。