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通过水溶液方法合成了两个以夹心型结构为构筑基元的一维多金属氧酸盐Na1[M4（H2O）18WM3（H2O）2（MW9O34）2]·nH2O（M—Zn（1），Co（2）），并对其进行了红外、热重、元素分析及X射线单晶结构表征。晶体结构分析表明，化合物1和2是南[WM3（H2O）2（MW9O34）2]^12（M—Zn，Co）的多阴离子单元通过Znn或Con连接形成的一维链状结构。循环伏安实验表明，化合物1和2都具有良好的电化学活性。