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为了分析比较不同制备方法对TiO2结构及光催化性能的影响，采用Sol-gel法中的不同工艺路线制备纯TiO2粉体，并结合XRD、DRUVS等仪器表征了样品晶型、光谱响应曲线、降解率等性能指标，研究了不同方法制备样品的异同及各表征指标间的联系。结果表明：聚合凝胶法所制锐钛矿TiO2结晶更完整，粒子凝胶法制备样品粒径较小，此晶体特征决定了样品的宏观特性。样品出现锐钛矿与金红石相的相变温度分别为450℃、510℃，样品对紫外光响应，对甲基橙降解率最高为90％。研究结果为高效光催化剂的工业生产提供了理论指导。