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采用分相酸溶工艺制备了Na2O-B2O3-SiO2体系纳米多孔玻璃,并以此为基质进行了钕铝掺杂的实验,制备了掺钕铝高硅氧玻璃,光谱分析表明,所制得的玻璃在1064 nm附近有明显的发射峰。研究了掺杂浓度、烧结气氛对玻璃光谱性能的影响,分析了铝离子在共掺杂玻璃中的作用。结果表明在浓度为0.2 mol/L的Nd（NO3）3溶液中制备的掺杂高硅氧玻璃发光强度最强,还原气氛下烧结的掺杂高硅氧玻璃光谱强度高于在空气中烧结得到的高硅氧玻璃,同时在还原条件下铝离子能够明显的提高玻璃的发光强度。