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建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI-MS）法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚（PBDEs）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4％-101％，相对标准偏差为4.0％-18％。对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析，结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中PBDEs的检测。