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利用低温固相反应首次制备了[(CH3)4N]3PW12O40*6H2O(Ⅰ),[(CH3)4N]6P2Mo18O62*9H2O(Ⅱ),[HMTAH2]2*SiW12O40*7H2O(Ⅲ)等纳米粒子,并用红外光谱、透射电镜、X射线粉末衍射等手段进行表征.结果表明,粒子大小均一,平均粒子直径为4~8nm,并具有潜在的电荷转移盐性质及非线性光学性质.