【摘 要】
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目的:建立HPLC-MS/MS方法测定猪肉中氯丙嗪和氟哌啶醇的含量。方法:粉碎样品后在氢氧化钠碱性条件下用甲基叔丁基醚提取,提取液用磷酸盐缓冲液(p H=3)萃取,用氢氧化钠溶液改
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目的:建立HPLC-MS/MS方法测定猪肉中氯丙嗪和氟哌啶醇的含量。方法:粉碎样品后在氢氧化钠碱性条件下用甲基叔丁基醚提取,提取液用磷酸盐缓冲液(p H=3)萃取,用氢氧化钠溶液改变缓冲溶液为碱性,再用甲基叔丁基醚萃取,浓缩含有待测成分的甲基叔丁基醚提取液,定容。采用HPLC-MS/MS,以氯丙嗪-D6为内标对氯丙嗪和氟哌啶醇进行定量。使用Thermo BDS HYPERSIL C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.01 mol·L-1甲酸铵溶液-乙腈-甲醇(10∶70∶20)为流动相,流速1.2 m L·min-1;质谱采用ESI+离子源,MRM监测模式,检测氯丙嗪和氟哌啶醇的定量离子对和定性离子对。结果:氯丙嗪的回收率为89.2%~95.4%,氟哌啶醇的回收率为92.3%~102.1%;线性范围均为1.0~20.0μg·L-1,相关系数均大于0.999。方法的定量限均为1.5μg·kg-1。结论:本文建立的HPLC-MS/MS法符合方法学验证基本要求,适合于同时定量检测猪肉中的氯丙嗪和氟哌啶醇,可为药物滥用检测、食品安全监测提供参考。
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