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以钛酸丁酯为原料，无水乙醇为溶剂，在酸性条件下，采用溶胶-凝胶法制备了TiO2微晶。通过X-射线衍射仪（XRD）、激光粒度仪对样品的物相组成和颗粒粒径进行表征。研究了不同的反应条件对粉末颗粒粒径大小的影响。结果表明：钛酸丁酯：冰醋酸为10：3．5时，在600℃煅烧下制备的粉体颗粒粒径最佳；在400℃下煅烧样品呈现锐钛矿相，晶粒大小为13．4nm；样品在500℃、600℃煅烧后得到锐钛矿和金红石相的混合相；在700℃下煅烧样品完全转变为金红石相，晶粒大小为91．9nm。