【摘 要】
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以顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐(2)为原料,氨气为氨源,经氨化反应制得顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酰亚胺(3);3经钯炭催化氢化合成了盐酸鲁拉西酮关键中间体顺-5-降冰片烷-外-2,3
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以顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酸酐(2)为原料,氨气为氨源,经氨化反应制得顺-5-降冰片烯-外-2,3-二甲酰亚胺(3);3经钯炭催化氢化合成了盐酸鲁拉西酮关键中间体顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺(1),其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。研究了2与氨气的投料比[r=n(2)/n(氨气)]、反应时间、析晶时间对3外观和收率的影响,以及氢化反应温度和反应时间对1外观和收率的影响。结果表明:合成3的最佳反应条件为:r=1.0/2.5,反应时间25~30 h,析晶时间6~8 h,3收率9
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