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目的 对GB/T 5009.62-2003进行修订和补充,并为修订GB13121-199l提供技术支持.方法 建议在新修订的GB/T 5009.62中保留火焰原子吸收光谱法(FAAS);删除双硫腙比色法(DSMP);增加电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS).通过开展方法学研究和实验室间比对实验,优化了ICP-MS和GFAAS的检测条件和技术参数.结果 采用ICP-MS和GFAAS测定陶瓷食具容器中铅溶出量的定量限(LOQ)分别为1.0和2.5μg/L;测定镉溶出量的定量限(LOQ)均为0.1μg/L;测定铅的实验室间加标回收率为89.0%~114%(ICP-MS)和88.2%~110%(GFAAS);测定镉的实验室间加标回收率为86.2%~94.0%(ICP-MS)和90.0%~108%(GFAAS).应用ICP-MS和GFAAS对60份产地不同的陶瓷食具容器样品进行铅、镉溶出量检测.经配对样品t检验计算表明结果差异无统计学意义.结论 采用ICP-MS和GFAAS测定痕量铅、镉是目前最先进的分析技术,具有很高的灵敏度和准确度.ICP-MS可同时检测陶瓷食具容器中各种金属离子的溶出迁移情况.鉴于新修订的GB/T 13121会对不同生产工艺和类型的产品分别制定更严格的铅、镉溶出限量指标,故将以上两种分析技术引入GB/T 5009.62十分必要.