【摘 要】
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建立了通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中兽药制剂中硝基呋喃类药物的方法.样品采用乙腈超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters BEH Q8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱.质谱采用正负离子切换同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析.结果 表明,4种化合物在各自质量浓度范围内线性关系较好,相关系数(r)为0.9958～0.9993.呋喃它酮的检出限为0.4 μg/kg,定量限为1μg/kg,呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林的检出
【机 构】
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河北省林草花卉质量检验检测技术中心,河北石家庄050017;石家庄海关技术中心,河北石家庄050051;河北省兽药监察所,河北石家庄050035
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建立了通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中兽药制剂中硝基呋喃类药物的方法.样品采用乙腈超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters BEH Q8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱.质谱采用正负离子切换同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析.结果 表明,4种化合物在各自质量浓度范围内线性关系较好,相关系数(r)为0.9958～0.9993.呋喃它酮的检出限为0.4 μg/kg,定量限为1μg/kg,呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林的检出限均为4 μg/kg,定量限为10 μg/kg.待测物在10、20、100.0 μg/kg(呋喃它酮为1.0、2.0、10.0 μg/kg)3个浓度水平下平均回收率在72.6％～109.7％之间,相对标准偏差为3.5％～10.3％.该方法可用于中兽药制剂中硝基呋喃类药物的测定.
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共价有机框架(COFs)是一种新型的有机多孔材料,在众多物种的吸附分离中具有广泛应用.本文以1,3,5-三-甲酰间苯三酚和联苯胺为原料,以Fe3O4为磁性核,通过室温超声合成法制备了以共价有机骨架为壳的磁性Fe3O4@COF复合材料.以Fe3O4@COF复合材料为固相吸附载体,考察了其对蛋白质吸附分离的性能.在pH=5时,Fe3O4@COF复合材料对卵清蛋白的最大吸附容量为440.5 μg/mg.将该材料用于实际样品中卵清蛋白的吸附分离,效果明显.
本研究制备了具有高模拟酶活性的Mn3O4/Au复合纳米酶,该酶可用于催化特丁基对苯二酚(TBHQ)氧化生成红色醌类化合物,基于此原理建立了香精香料中TBHQ的快速比色检测方法.米氏方程动力学模型研究结果表明,Mn3O4/Au复合纳米酶的催化活性远高于Mn3O4和辣根过氧化物酶(HRP).此外,研究表明金纳米粒子(Au NPs)的加入通过提升电子转移效率,可显著提高复合纳米酶的模拟酶活性.在最优条件下,方法在5～200 mg/kg范围内呈现良好的线性,对TBHQ的检出限为0.6 mg/kg,实际香精样品中T
合成并研究卟啉衍生物溴化5,10,15,20-四(4-吡啶基,N-丙基胺)(TPPPA)的光敏性质,研究其对神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y杀伤作用.首先测定TPPPA的理化性质,检测其在光照条件下单线态氧的产生情况.光动力作用下观察TPPPA在神经母细胞瘤细胞系SH-SY5Y细胞内的荧光成像,研究细胞内产生活性氧(ROS)的变化,MTT法检测细胞存活率,流式细胞仪检测细胞凋亡.实验结果表明:与5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉(H2TPyP)比较,带正电荷的TPPPA水溶性较好.TPPPA受光激
建瓯奖坑银矿位于华夏地块北武夷隆起区东部,政和—大埔断裂带西缘,银矿体主要贮存于作为推覆构造外来岩块的印支期花岗岩中,明显受区内逆冲断层及其派生的推覆体内的北西西向断裂、裂隙带控制.矿体呈脉状、透镜状产出,多为隐伏矿体.围岩蚀变主要有硅化、绢云母化、绿泥石化等.通过对矿区成矿地质背景、矿床地质特征、流体包裹体物理性质、氢-氧同位素和S同位素特征研究,初步认为矿床成矿物质主要来自深源,成矿流体主要为岩浆水和大气降水的混合水,矿床成因类型为中低温热液型银矿床.
本文对环境标准(HJ 1082-2019)中土壤Cr(Ⅵ)测定方法存在高盐基体干扰和结果不稳定等问题进行了改进,建立了碱液提取-树脂除盐,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中Cr(Ⅵ).利用阳离子交换和稀释法降低高盐的负面效应,当树脂投放量为3 g,振荡频率为200 r/min,阳离子交换时间为30 min时,能够去除体系90％以上盐分.采用灵敏度高、成本低、线性范围宽的ICP-OES测试技术,提高了方法适用性.方法 学研究显示,改进后的方法的检出限为0.04 mg/kg,检出下限为
建立了加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱/质谱(ASE-SPE-GC/MS)联用技术同时测定纺织原料类固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯.探讨了萃取过程中不同萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间,以及固相萃取净化中洗脱液强度和体积对邻苯二甲酸酯和己二酸酯萃取率的影响.优化条件为:以正己烷为萃取剂,萃取温度100℃,静态萃取时间5 min,洗脱液为正己烷∶二氯甲烷=4∶1(V/V),洗脱体积10 mL.在筛选的实验条件下,14种目标物的回收率为89％～108％,相对标准偏差(RSD)为0.16％～2.7％,检出限为0
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