布罗波尔的合成与精制

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采用先羟甲基化后溴化反应的方法合成布罗波尔,通过正交试验考察了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,得到的较佳反应条件如下:n(硝基甲烷):n(氢氧化钠):n(甲醛):n(溴素)=1:1:2:1,羟甲基化反应温度20℃,反应时间1.5h,溴化反应温度15℃。考察了布罗波尔在单一及复配溶剂中的溶解度和重结晶试验,确定的较佳复配溶剂比m(乙酸乙酯):m(氯仿)=1:1。在较佳反应条件下,反应过程收率可达90%,重结晶单程收率可达83%,得到的产品纯度在99%以上。
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