气质联用测定酱油中氯丙二醇研究

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建立了对酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。利用SampliQ高效固相萃取柱对样品进行净化,以乙醚作为洗脱溶剂。洗脱液在室温下氮气吹干,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMS),m(BSTFA)∶m(TMS)=99∶1作为硅烷化试剂对3-MCPD衍生处理。采用质谱的选择离子模式(116,147)进行定量测定。本方法最低检出限为0.10μg/kg,添加质量分数在0.05μg/kg~1.00μg/kg,平均回收率在98%
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