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硒样品经硝酸和盐酸溶解后，加入氯化羟胺将硒（VI）还原成单质硒，使基体与杂质元素分离，用氢化物发生．原子荧光光谱法测定样品中微量铋．研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时问、氯化羟胺用量、共俘元素等因素对测定结果的影响．在最佳测定条件下，铋的质量浓度在o～100ng／mL范嗣内与荧光强度呈良好线性关系，相关系数大于0．9995，方法的检出限为0．18ng／mL，加标回收率在96％～106％之间．本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）基本一致，相对标准