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【摘要】 目的 建立胃炎合剂中盐酸普鲁卡因含量的测定方法。方法 紫外分光光度法。以6.82 μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照,测定波长为290 nm。结果 在 0.477~14.31 μg/ml 的浓度范围内盐酸普鲁卡因的吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为 99.83%(RSD=0.30%,n=6)。结论 本方法操作简便,灵敏度高快速,稳定,重现性好,可以用于胃炎合剂中盐酸普鲁卡因的含量测定。
【关键词】
紫外分光光度法;胃炎合剂;盐酸普鲁卡因;含量测定
Determination of procaine hydrochloride in gastritis mistura by ultraviolet spectrophotometry
SU Hua,ZHUANG Yu-hong,WANG Hong-yan.
Department of Pharmacy,the Second People’s Hospital of Liaocheng,Shandong 252601,China
【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of the contents of the procaine hydrochloride in gastritis mistura by UV spectrophotometery. Methods The determination was performed by using gentamicin sulfate(6.82μg/ml) as control substance, with the wavelength set at 290 nm. Results The absorbency and concentration of procaine hydrochloride had good linearity in the range of 0.477～14.31 μg/ml (r =0.9997).The average recovery rate was 99.83% (RSD=0.30%, n=6). Conclusion The method is easy to operate, highly accurate, reproducible and can be applied to determine the content of procaine hydrochloride in gastritis mistura.
【Key words】 UV spectrophotometry;Gastritis mistura;Procaine hydrochloride;Content determination
DOI:10.3760/cma.j.issn 1673-8799.2010.11.44
作者单位:252601聊城市第二人民医院药剂科
胃炎合剂是由盐酸普鲁卡因和硫酸庆大霉素组成的复方制剂,具有良好的抗胃肠道疾病及抗幽门螺杆菌作用,主要用于治疗胃炎及胃炎所致的疼痛、肠炎等疾病[1],其在我院应用多年,疗效确切。该合剂中,盐酸普鲁卡因的含量测定采用永停滴定法[2],操作繁琐,对仪器要求高。还有人报道采用高效液相色谱法[3]、气相色谱法[4]等。为了简化测定方法,笔者采用紫外分光光度法测定胃炎合剂中盐酸普鲁卡因的含量。结果表明,该方法简便快捷、准确可靠,适用于医院制剂的快速检测。
1 仪器、试剂与试药
Ultrospec 4000 紫外-可见分光光度计(Pharmacia Biotech England);Sart-orius 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);盐酸普鲁卡因对照品(辽源市百康药业有限责任公司提供,纯度>99.9%);盐酸普鲁卡因(购自辽源市百康药业有限责任公司,纯度>99%,批号:090902);硫酸庆大霉素(烟台只楚药业有限公司,含量592 μ/mg,批号:0908443),水为注射用水。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因对照品47.7 mg,于 100 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,制成 477 μg/ml 储备液。
2.2 最大吸收波长的确定 以6.82 μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照,在 200~400 nm处扫描盐酸普鲁卡因对照品溶液的紫外收光谱,在 290nm 处有最大吸收峰。以水为对照品,在 200~400 nm处扫描硫酸庆大霉素溶液没有吸收峰,但有吸收,吸光度为0.028。因此,确定 290nm 作为测定波长。
2.3 线性关系的考察 分别从储备液中精密吸取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 ml 移入 100 ml 的容量瓶中,加入6.82 μg/ml的庆大霉素溶液至刻度,摇匀,配成浓度分别为 0.477、0.954、 2.385、 4.77 、9.54、 14.31 μg/ml的标准溶液备用。以6.8 2μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照,于 290 nm 处测定各溶液的吸光度以浓度(C)为纵坐标,吸光度(A)为横坐标作图,得回归方程:C=-0.387 +15.046A(r=0.9997,n=6)。结果表明,盐酸普鲁卡因对照品溶液浓度在 0.477~14.31 μg/ml间线性关系良好。
2.4 精密度试验 取盐酸普鲁卡因对照品溶液1 d内测定 5 次,以及连续5 d测定,考察仪器的日内和日间相对标准偏差(RSD)日内RSD=0.30%,日间RSD=0.60%。表明仪器精密度良好。
2.5 稳定性和重复性试验 取6.82 μg/ml的硫酸庆大霉素溶液两份,4.77 μg/ml的盐酸普鲁卡因标准液两份,避光和不避光保存,于290 nm处测定它们的吸光度。隔日测定1次,共测10 d,测试结果表明盐酸普鲁卡因对照品溶液和硫酸庆大霉素溶液在10 d内无论避光或不避光保存均比较稳定,6.82 μg/ml 的硫酸庆大霉素RSD分别为 3.11%和4.44%;4.77 μg/ml的盐酸普鲁卡因标准液RSD分别为0.36%和0.36%。表明硫酸庆大霉素溶液和盐酸普鲁卡因溶液在避光和不避光时均稳定,且重现性良好。
2.6 加样回收试验 精密量取477 μg/ml的盐酸普鲁卡因溶液1.0 ml,置于100 ml容量瓶中,一式6份;分别精密加入浓度为523 μg/ml的盐酸普鲁卡因对照品溶液0.1、0.2、0.5、1.0、1.2、1.5 ml,加6.82 μg/ml的庆大霉素溶液至刻度,以6.82 μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照于波长290 nm处测定吸光度,按回归方程计算加样回收率。结果见表1。
2.6 样品测定结果 取留样的5批胃炎合剂,量取1 ml样品,稀释1000倍,在290nm波长处测定吸光度A值,代入回归方程计算含量并与永停滴定法测定结果比较,结果见表2。
3 讨论
庆大霉素没有特征吸收峰[5],但是在测定浓度下有吸收。胃炎合剂中盐酸普鲁卡因的处方浓度为1%,硫酸庆大霉素的处方浓度为40万U,换算为质量浓度单位为0.675%。测定吸光度时需要稀释1000倍,硫酸庆大霉素的浓度为6.75μg/ml。精密配制6.82μg/ml的庆大霉素溶液,以水为空白对照,测定吸光度为0.028,如果用水作为空白对照,由于吸光度的加和性,会使盐酸普鲁卡因的测定浓度上升5%左右,为了减少系统误差,故采用6.82μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照,提高测定的准确性。
紫外分光光度法测定胃炎合剂中盐酸普鲁卡因的含量,结果与采用永停滴定法测定差异无显著性(P>0.05), 此法操作简便、准确、快速,可作为医院制剂半成品和成品的快速检验方法。
参考文献
[1] 孙利民.庆大霉素普鲁卡因胶囊治疗幽门螺杆菌阳性的慢性胃炎33例.实用诊断与治疗杂志,2005,19(6):434.
[2] 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典.二部.北京:化学工业出版,2005:580.
[3] 艾建高.庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定中国药业,2008,17(14):47.
[4] 梁李广.气相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量华西药学杂志,2007,22(5):586.
[5] 陈蔚东.氨基糖苷类抗生素有关物质检测方法研究海峡药学,2008,20(9):128.
【关键词】
紫外分光光度法;胃炎合剂;盐酸普鲁卡因;含量测定
Determination of procaine hydrochloride in gastritis mistura by ultraviolet spectrophotometry
SU Hua,ZHUANG Yu-hong,WANG Hong-yan.
Department of Pharmacy,the Second People’s Hospital of Liaocheng,Shandong 252601,China
【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of the contents of the procaine hydrochloride in gastritis mistura by UV spectrophotometery. Methods The determination was performed by using gentamicin sulfate(6.82μg/ml) as control substance, with the wavelength set at 290 nm. Results The absorbency and concentration of procaine hydrochloride had good linearity in the range of 0.477～14.31 μg/ml (r =0.9997).The average recovery rate was 99.83% (RSD=0.30%, n=6). Conclusion The method is easy to operate, highly accurate, reproducible and can be applied to determine the content of procaine hydrochloride in gastritis mistura.
【Key words】 UV spectrophotometry;Gastritis mistura;Procaine hydrochloride;Content determination
DOI:10.3760/cma.j.issn 1673-8799.2010.11.44
作者单位:252601聊城市第二人民医院药剂科
胃炎合剂是由盐酸普鲁卡因和硫酸庆大霉素组成的复方制剂,具有良好的抗胃肠道疾病及抗幽门螺杆菌作用,主要用于治疗胃炎及胃炎所致的疼痛、肠炎等疾病[1],其在我院应用多年,疗效确切。该合剂中,盐酸普鲁卡因的含量测定采用永停滴定法[2],操作繁琐,对仪器要求高。还有人报道采用高效液相色谱法[3]、气相色谱法[4]等。为了简化测定方法,笔者采用紫外分光光度法测定胃炎合剂中盐酸普鲁卡因的含量。结果表明,该方法简便快捷、准确可靠,适用于医院制剂的快速检测。
1 仪器、试剂与试药
Ultrospec 4000 紫外-可见分光光度计(Pharmacia Biotech England);Sart-orius 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);盐酸普鲁卡因对照品(辽源市百康药业有限责任公司提供,纯度>99.9%);盐酸普鲁卡因(购自辽源市百康药业有限责任公司,纯度>99%,批号:090902);硫酸庆大霉素(烟台只楚药业有限公司,含量592 μ/mg,批号:0908443),水为注射用水。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因对照品47.7 mg,于 100 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,制成 477 μg/ml 储备液。
2.2 最大吸收波长的确定 以6.82 μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照,在 200~400 nm处扫描盐酸普鲁卡因对照品溶液的紫外收光谱,在 290nm 处有最大吸收峰。以水为对照品,在 200~400 nm处扫描硫酸庆大霉素溶液没有吸收峰,但有吸收,吸光度为0.028。因此,确定 290nm 作为测定波长。
2.3 线性关系的考察 分别从储备液中精密吸取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 ml 移入 100 ml 的容量瓶中,加入6.82 μg/ml的庆大霉素溶液至刻度,摇匀,配成浓度分别为 0.477、0.954、 2.385、 4.77 、9.54、 14.31 μg/ml的标准溶液备用。以6.8 2μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照,于 290 nm 处测定各溶液的吸光度以浓度(C)为纵坐标,吸光度(A)为横坐标作图,得回归方程:C=-0.387 +15.046A(r=0.9997,n=6)。结果表明,盐酸普鲁卡因对照品溶液浓度在 0.477~14.31 μg/ml间线性关系良好。
2.4 精密度试验 取盐酸普鲁卡因对照品溶液1 d内测定 5 次,以及连续5 d测定,考察仪器的日内和日间相对标准偏差(RSD)日内RSD=0.30%,日间RSD=0.60%。表明仪器精密度良好。
2.5 稳定性和重复性试验 取6.82 μg/ml的硫酸庆大霉素溶液两份,4.77 μg/ml的盐酸普鲁卡因标准液两份,避光和不避光保存,于290 nm处测定它们的吸光度。隔日测定1次,共测10 d,测试结果表明盐酸普鲁卡因对照品溶液和硫酸庆大霉素溶液在10 d内无论避光或不避光保存均比较稳定,6.82 μg/ml 的硫酸庆大霉素RSD分别为 3.11%和4.44%;4.77 μg/ml的盐酸普鲁卡因标准液RSD分别为0.36%和0.36%。表明硫酸庆大霉素溶液和盐酸普鲁卡因溶液在避光和不避光时均稳定,且重现性良好。
2.6 加样回收试验 精密量取477 μg/ml的盐酸普鲁卡因溶液1.0 ml,置于100 ml容量瓶中,一式6份;分别精密加入浓度为523 μg/ml的盐酸普鲁卡因对照品溶液0.1、0.2、0.5、1.0、1.2、1.5 ml,加6.82 μg/ml的庆大霉素溶液至刻度,以6.82 μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照于波长290 nm处测定吸光度,按回归方程计算加样回收率。结果见表1。
2.6 样品测定结果 取留样的5批胃炎合剂,量取1 ml样品,稀释1000倍,在290nm波长处测定吸光度A值,代入回归方程计算含量并与永停滴定法测定结果比较,结果见表2。
3 讨论
庆大霉素没有特征吸收峰[5],但是在测定浓度下有吸收。胃炎合剂中盐酸普鲁卡因的处方浓度为1%,硫酸庆大霉素的处方浓度为40万U,换算为质量浓度单位为0.675%。测定吸光度时需要稀释1000倍,硫酸庆大霉素的浓度为6.75μg/ml。精密配制6.82μg/ml的庆大霉素溶液,以水为空白对照,测定吸光度为0.028,如果用水作为空白对照,由于吸光度的加和性,会使盐酸普鲁卡因的测定浓度上升5%左右,为了减少系统误差,故采用6.82μg/ml的庆大霉素溶液为空白对照,提高测定的准确性。
紫外分光光度法测定胃炎合剂中盐酸普鲁卡因的含量,结果与采用永停滴定法测定差异无显著性(P>0.05), 此法操作简便、准确、快速,可作为医院制剂半成品和成品的快速检验方法。
参考文献
[1] 孙利民.庆大霉素普鲁卡因胶囊治疗幽门螺杆菌阳性的慢性胃炎33例.实用诊断与治疗杂志,2005,19(6):434.
[2] 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典.二部.北京:化学工业出版,2005:580.
[3] 艾建高.庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定中国药业,2008,17(14):47.
[4] 梁李广.气相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量华西药学杂志,2007,22(5):586.
[5] 陈蔚东.氨基糖苷类抗生素有关物质检测方法研究海峡药学,2008,20(9):128.