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在酸性柠檬酸盐镀液中电沉积制备低Mo高Fe含量的Fe-Ni—Mo合金;采用扫描电镜、X射线衍射仪和X射线能谱仪对镀层微观结构、表面形貌及组成进行分析。结果表明:工艺条件和钼酸钠浓度对合金组成的影响较大;所得合金晶粒尺寸为6.2~12.7nm,并随电流密度、温度和电镀液的pH值的改变而变化;合金的晶体生长符合晶核三维生长模型,镀层表面形貌由平行和垂直于基体的生长速度的相对大小决定;镀层物相为固溶体和金属间化合物的多相结构,当电流密度为3A/dm^2时,镀层物相由FeNi(BCC)和FeMo固溶相转化为FeN