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采用溶胶-凝胶法制备了纳米氯氧化锑（Sb4O5Cl2）,并用斯托克斯定律分析了制备纳米氯氧化锑颗粒的大小,IR、TEM、XRD对产物进行了结构表征。通过实验探索得出当反应温度为45℃、醇化时间4 h、SbCl3的浓度0.08 g/mL、搅拌速度700 r/min、加水量40 mL、水解20 min、乙二醇做醇化剂时,制备纳米Sb4O5Cl2效果最好。