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文中建立了凝胶渗透色谱净化一气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取，采用凝胶色谱柱净化，毛细管色谱柱分离（DB-50＋，30m×0．25mm×0．25μm），火焰光度检测器（FPD）检测，外标法定量。其方法检测限为5．6-54μg／kg，三水平添加回收率为71.3％-114．1％，RSD为0.3％-14．8％。方法简便、准确，并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。