【摘 要】
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摘要：由于区熔硅单晶在高频大功率电力电子器件、探测器等领域的应用，人们对区熔硅单晶内微缺陷进行了深入研究。在区熔硅单晶内，微缺陷主要分为A类微缺陷、B类微缺陷、C类微缺陷和D类微缺陷四种。这四种微缺陷主要受到温度、生长速率、杂质和氢元素的影响，且微缺陷的形成机制分为空位类机制和间隙类机制两种。关键词：区熔硅;微缺陷;温度;氢1 引言由于硅具有良好的半导体电学性质、较大的导热率和稳定的化学性质，硅被人们应用于太阳能电池、集成电路和电力电子器件上。当前，单晶硅的生长方法主要为两种，即直拉法和悬浮区熔法（Flo
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摘要：由于区熔硅单晶在高频大功率电力电子器件、探测器等领域的应用，人们对区熔硅单晶内微缺陷进行了深入研究。在区熔硅单晶内，微缺陷主要分为A类微缺陷、B类微缺陷、C类微缺陷和D类微缺陷四种。这四种微缺陷主要受到温度、生长速率、杂质和氢元素的影响，且微缺陷的形成机制分为空位类机制和间隙类机制两种。
关键词：区熔硅;微缺陷;温度;氢
1 引言
由于硅具有良好的半导体电学性质、较大的导热率和稳定的化学性质，硅被人们应用于太阳能电池、集成电路和电力电子器件上。当前，单晶硅的生长方法主要为两种，即直拉法和悬浮区熔法（Floating zone method， FZ法）。对于FZ法，由于制备过程中硅熔体不与石英坩埚接触，FZ硅单晶内不会引入容器中的杂质。因此，FZ硅单晶具有高纯度、高寿命的特点，从而在探测器、高功率器件领域被广泛应用。可是，FZ法制备硅单晶具有3个明显的缺点：（1）大直径FZ硅单晶的制备非常困难且机械强度较差;（2） FZ硅单晶的径向电阻率分布不均;（3） FZ法制备硅单晶所使用的多晶硅原料价格昂贵。
尽管FZ硅单晶具有以上3个缺点，但是当今探测器、高功率器件领域对高纯度、大尺寸FZ硅片的需求迫使人们对FZ硅单晶的制备参数、物理性质进行了深入研究[1]，以优化生产工艺得到高纯度、大尺寸FZ硅片。
2.微缺陷
2.1 微缺陷种类
众所周知，FZ硅单晶中存在结构微缺陷。根据结构微缺陷大小和分布情况，结构微缺陷可以分为四种[2]：（1） A类微缺陷。A类微缺陷的大小约为1～50 μm，通常存在于（111）和（110）面内;（2） B类微缺陷。B类微缺陷的大小约为20～50 nm，通常存在于（100）和（111）面内;（3） D类微缺陷。D类微缺陷是硅单晶内空位聚集在一起形成的空洞缺陷。D类微缺陷的大小约为4～10 nm;（4） C类微缺陷。C类微缺陷是具有与D类微缺陷相似结构的缺陷，唯一的区别在于二者在硅单晶内部的分布。
2.2 微缺陷的影响因素
（1）高温处理对硅单晶内微缺陷的影响
2002年，Talanin等[2]使用选择性蚀刻法和TEM等手段对硅单晶中微缺陷转变过程进行了研究，发现：（1）硅单晶内不同类型微缺陷的出现与热处理过程有关。（2）降低硅单晶生长速率和热处理手段会引起硅单晶内微缺陷生长和转变。（3） D类微缺陷是（100）面的点缺陷聚集体和（111）面内位错环。因此，D类微缺陷是B类微缺陷的前一种状态。在硅单晶内，（100）面的聚集体进一步生长会导致（110）面位错环的产生。由于A类微缺陷是（111）面和（110）面的位错环，B类微缺陷进一步生长会转变为A类微缺陷。
2016年，Grant等[3]通过对FZ硅单晶进行200-1000°C高温热处理来研究微缺陷的激活和失活现象。热处理温度在200-300°C时，6种FZ硅片的体载流子寿命增加。2015年，Grant等[4]发现：进行钝化处理的FZ硅片在200-300°C热处理后，其体载流子寿命随温度的升高而增加。因此，这一现象与表面钝化不稳定无关。热处理温度在300-450°C时，6种FZ硅片的体载流子寿命明显降低。这可能与介电薄膜中的氢有关。热处理温度在450-700°C时，6种FZ硅片的体载流子寿命基本不变，但相比于未处理时硅片的体载流子寿命，其明显降低。通过测量样品在550°C热处理后的光致发光谱，Grant等发现这一现象与微缺陷分布有关。在FZ硅片中，中心区域的体载流子寿命低于在FZ硅片边缘的体载流子寿命。在先前的报道中[5]，在FZ硅片中心区域的微缺陷是与空位相关的，而FZ硅片边缘的微缺陷是自间隙微缺陷。因此，Grant等认为FZ硅片的體载流子寿命与微缺陷类型有关。热处理温度在800°C以上时，FZ硅片的体载流子寿命恢复，并与未处理时FZ硅片的体载流子寿命相同。2015年，Grant等[6]发现：FZ硅片在800°C以上温度热处理30 min后，微缺陷消失并且不会在500°C热处理后再次出现。综上所述，体载流子寿命与微缺陷有关，且高温氧化处理可以使微缺陷失活。
（2）生长速率对硅单晶内微缺陷的影响
2004年，Talanin等[7]研究了FZ硅单晶生长速率对微缺陷的影响，发现：随着FZ硅单晶生长速率的增加，一种微缺陷逐渐转变为另一种微缺陷。当FZ硅单晶生长速率大于等于vr（～4.5 mm/min）时，B类微缺陷转变为均匀分布的D类微缺陷。当FZ硅单晶生长速率超过某些临界值vcrit（～6-6.5 mm/min）时，空位微缺陷出现。当FZ硅单晶生长速率处于vr和vcrit之间时，D类微缺陷逐渐由均匀分布向边缘分布转变，最终形成一种环状分布。当FZ硅单晶生长速率进一步增加（超过vcrit）时，由D类微缺陷形成的环逐渐减小。直至FZ硅单晶生长速率～8-9 mm/min时，缺陷环消失。此时，FZ硅单晶内仅存在空穴微缺陷和间隙微缺陷。
（3）杂质对硅单晶内微缺陷的影响
在FZ硅单晶的生长过程中，不可避免地会引入微量的杂质。作为形成微缺陷的核心，相对应的杂质应具备以下两个特点：（1）分布系数k>1;（2）在任何硅单晶内该杂质都存在。FZ硅单晶的杂质主要为碳和氧两种元素，其中碳元素明显符合上述两个特点，而氧元素由于分布系数接近于1，不符合上述两个特点。因此，碳元素最可能是导致FZ硅单晶内形成微缺陷的杂质。为进一步分析碳元素与FZ硅单晶内微缺陷的关系，人们对比了在真空环境和氩气环境下生长的FZ硅单晶内微缺陷数量、大小和复杂性。发现：相比于氧元素，碳元素对于FZ硅单晶内微缺陷数量、大小和复杂性的影响更大。因此，FZ硅单晶内微缺陷的形成主要与碳元素有关[8]。
（4） 氢元素对硅单晶内微缺陷的影响
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