论文部分内容阅读
摘 要：建立反相原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸钙的含量。方法：测定波长：422.7nm；钙空内阴极灯电流：3mA；燃烧器高度：6mm；燃气流量：1800mL/min；光谱带宽：0.4nm。葡萄糖酸钙在10～60μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。葡萄糖酸钙平均回收率分别为99.5%。结论：本法简便、准确，可用于葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸钙的含量测定。
关键词：葡萄糖酸钙注射液；含量；测定
葡萄糖酸钙注射液为无色的澄明液体，主要成份为葡萄糖酸钙。葡萄糖酸钙注射液主要用于治疗钙缺乏，急性血钙过低、碱中毒及甲状旁腺功能低下所致的手足搐弱症；镁中毒时的解救；氟中毒的解救；过敏性疾患；高血钾或低血钙。葡萄糖酸钙注射液为钙补充剂。钙可以维持神经肌肉的正常兴奋性，促进神经末梢分泌乙酰胆碱[1-3]。钙离子能改善细胞膜的通透性，增加毛细管的致密性，使渗出减少，起抗过敏作用[4-8]。钙离子能促进骨骼与牙齿的钙化形成[9-12]。目前生产葡萄糖酸钙注射液的厂家主要有西安利君制药有限责任公司、石家庄欧意药业有限公司、神威药业有限公司、西安汉丰药业有限责任公司、天津金耀氨基酸有限公司、唐山双龙生物药业有限公司、山西太原药业有限公司、河北天成药业有限公司等。本文采用原子吸收分光光度法对葡萄糖酸钙注射液中的葡萄糖酸钙进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器：QT3120K脱气可调型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；原子吸收分光光度计（广东华分仪器公司）；XSYF-D 实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；JULABO TW系列通用水浴槽（优莱博技术（北京）有限公司）；MW实验室级超纯水器（北京盈安美诚科学仪器有限公司）；FA124电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；ULABO 实验室温度控制器（优莱博技术（北京）有限公司）。
1.2 对照品：葡萄糖酸钙。
1.3 试剂：钙紫红素指示剂（北京华业寰宇化工有限公司）、乙二胺四醋酸二钠（深圳市信化化工科技有限公司）、盐酸（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、甲基红（北京华业寰宇化工有限公司）、乙醇（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、氨水（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、氯化氨（深圳市信化化工科技有限公司）、氢氧化钠（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、钙紫红素（北京华业寰宇化工有限公司）、无水硫酸钠（安庆市万盛精细化工有限责任公司）。
1.4 试药：葡萄糖酸钙注射液。
2 测定方法确定
2.1 实验条件
依据查阅文献及考查的结果，确定实验条件如下[13]。测定波长：422.7nm；钙空内阴极灯电流：3mA；燃烧器高度：6mm；燃气流量：1800mL/min；光谱带宽：0.4nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取葡萄糖酸钙对照品10mg，置100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，即得对照品储备液。分别精密称取对照品储备液1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升、6毫升置于10毫升容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
精密量取葡萄糖酸钙注射液0.5毫升，置50毫升量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取1毫升，置100毫升量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 精密度试验
精密称取葡萄糖酸钙对照品适量，加水使溶解，制成浓度为30μg·mL-1的供试品溶液。照上述实验条件，连续测定6次，记录吸收度。结果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。
2.5 对照品的线性考察
精密称取适量葡萄糖酸钙对照品，加入水溶液使溶解分别配制成每毫升含10微克、15微克、20微克、25微克、30微克.、35微克、40微克、45微克、50微克、55微克、60微克的溶液。按以上实验条件进行测定，以吸收度为纵坐标（Y），浓度为横坐标（x），绘制标准曲线。结果表明，葡萄糖酸钙在10～60μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.6 重现性试验
称取同一批的样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.89%，结果表明此方法的重现性良好。
2.7 准确度试验
取对照品适量，精密称取已知含量的样品9份，置量瓶中，分别精密加入葡萄糖酸钙对照品。取模拟样品照“含量测定” 项下方法试验，计算回收率为99.5%，RSD为0.69%。
2.8 样品含量测定
依照上述含量测定方法进行测定，结果三批样品的含量分别为标示量的100.2%、100.1%、100.2%。
3 讨论
原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS），又称原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry，AAS）是基于蒸汽相中待測元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰较少、操作简便、快速、结果准确、可靠等优点。原子吸收光谱法广泛应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生及生物等各部门。本实验还分别采原子吸收分光光度法和锌滴定液回滴EDTA的方法测定葡萄糖酸钙的含量。实验结果表明两种方法测定的结果无明显差别。本实验采用原子吸收分光光度法效果好、方法简便、快捷、准确好，可用于葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸钙的含量测定。
参考文献
[1]王改珍，李国栋，贺进田，王海峰，李志强，邓晓丽.市售补钙制剂钙含量的测定[J].河北科技大学学报，2002（4）.
[2]章六滨，孙宏杰，刘廷军，赵金红.钙制剂的应用现状[J].中国冶金工业医学杂志，2000（5）.
[3]齐晓涟，刘莹.宣武医院门诊处方钙制剂的调查分析[J].中国骨质疏松杂志，2001（4）.
[4]陈卫兵，郑爱萍，石娟，杜清云.钙制剂的认识及其合理应用[J].现代中西医结合杂志，2001（8）.
[5]田玉慧，李延兰，李万里，张永喜，高倩，刘玉府.不同钙制剂对废用性骨质疏松大鼠几项指标的影响[J].中国公共卫生，2001（11）.
[6]翁海湧，颜海斌，叶素英，翁海霞.钙制剂在老年钙缺乏症中的应用特点[J].中国药业，2000（0）.
[7]周日红，李国锋，解庆东几种口服钙剂中钙溶出度的比较测定[J].中国医院药学杂志，1997（8）.
[8]苏宜香，邱玲，张瑞东.口服碳酸钙制剂对孕产妇骨密度的影响[J].中国临床营养杂志，2000（2）.
[9]陈淑敏，毛德莉.钙制剂在武汉20家医院临床应用分析[J].医药导报，2001（4）.
[10]梅丹，傅强，王强，李大魁，李学旺，阎慧芳，朱珠.国产和进口口服钙制剂对体内钙水平影响的比较[J].中国药学杂志，1998（6）.
[11]章六滨，孙宏杰，刘廷军，赵金红.钙制剂的应用现状[J].中国冶金工业医学杂志，2000（5）.
[12]陈卫兵，郑爱萍，石娟，杜清云.钙制剂的认识及其合理应用[J].现代中西医结合杂志，2001（8）.
[13]邱洪久，廖坚萍，高爱玲，金国政.火焰原子吸收光谱法连续测定啤酒中钾、钠、钙、锌、铜、铁、镁、锰[J].中国公共卫生，1993，3.
关键词：葡萄糖酸钙注射液；含量；测定
葡萄糖酸钙注射液为无色的澄明液体，主要成份为葡萄糖酸钙。葡萄糖酸钙注射液主要用于治疗钙缺乏，急性血钙过低、碱中毒及甲状旁腺功能低下所致的手足搐弱症；镁中毒时的解救；氟中毒的解救；过敏性疾患；高血钾或低血钙。葡萄糖酸钙注射液为钙补充剂。钙可以维持神经肌肉的正常兴奋性，促进神经末梢分泌乙酰胆碱[1-3]。钙离子能改善细胞膜的通透性，增加毛细管的致密性，使渗出减少，起抗过敏作用[4-8]。钙离子能促进骨骼与牙齿的钙化形成[9-12]。目前生产葡萄糖酸钙注射液的厂家主要有西安利君制药有限责任公司、石家庄欧意药业有限公司、神威药业有限公司、西安汉丰药业有限责任公司、天津金耀氨基酸有限公司、唐山双龙生物药业有限公司、山西太原药业有限公司、河北天成药业有限公司等。本文采用原子吸收分光光度法对葡萄糖酸钙注射液中的葡萄糖酸钙进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器：QT3120K脱气可调型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；原子吸收分光光度计（广东华分仪器公司）；XSYF-D 实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；JULABO TW系列通用水浴槽（优莱博技术（北京）有限公司）；MW实验室级超纯水器（北京盈安美诚科学仪器有限公司）；FA124电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；ULABO 实验室温度控制器（优莱博技术（北京）有限公司）。
1.2 对照品：葡萄糖酸钙。
1.3 试剂：钙紫红素指示剂（北京华业寰宇化工有限公司）、乙二胺四醋酸二钠（深圳市信化化工科技有限公司）、盐酸（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、甲基红（北京华业寰宇化工有限公司）、乙醇（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、氨水（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、氯化氨（深圳市信化化工科技有限公司）、氢氧化钠（安庆市万盛精细化工有限责任公司）、钙紫红素（北京华业寰宇化工有限公司）、无水硫酸钠（安庆市万盛精细化工有限责任公司）。
1.4 试药：葡萄糖酸钙注射液。
2 测定方法确定
2.1 实验条件
依据查阅文献及考查的结果，确定实验条件如下[13]。测定波长：422.7nm；钙空内阴极灯电流：3mA；燃烧器高度：6mm；燃气流量：1800mL/min；光谱带宽：0.4nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取葡萄糖酸钙对照品10mg，置100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，即得对照品储备液。分别精密称取对照品储备液1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升、6毫升置于10毫升容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
精密量取葡萄糖酸钙注射液0.5毫升，置50毫升量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取1毫升，置100毫升量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 精密度试验
精密称取葡萄糖酸钙对照品适量，加水使溶解，制成浓度为30μg·mL-1的供试品溶液。照上述实验条件，连续测定6次，记录吸收度。结果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。
2.5 对照品的线性考察
精密称取适量葡萄糖酸钙对照品，加入水溶液使溶解分别配制成每毫升含10微克、15微克、20微克、25微克、30微克.、35微克、40微克、45微克、50微克、55微克、60微克的溶液。按以上实验条件进行测定，以吸收度为纵坐标（Y），浓度为横坐标（x），绘制标准曲线。结果表明，葡萄糖酸钙在10～60μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.6 重现性试验
称取同一批的样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.89%，结果表明此方法的重现性良好。
2.7 准确度试验
取对照品适量，精密称取已知含量的样品9份，置量瓶中，分别精密加入葡萄糖酸钙对照品。取模拟样品照“含量测定” 项下方法试验，计算回收率为99.5%，RSD为0.69%。
2.8 样品含量测定
依照上述含量测定方法进行测定，结果三批样品的含量分别为标示量的100.2%、100.1%、100.2%。
3 讨论
原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS），又称原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry，AAS）是基于蒸汽相中待測元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰较少、操作简便、快速、结果准确、可靠等优点。原子吸收光谱法广泛应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生及生物等各部门。本实验还分别采原子吸收分光光度法和锌滴定液回滴EDTA的方法测定葡萄糖酸钙的含量。实验结果表明两种方法测定的结果无明显差别。本实验采用原子吸收分光光度法效果好、方法简便、快捷、准确好，可用于葡萄糖酸钙注射液中葡萄糖酸钙的含量测定。
参考文献
[1]王改珍，李国栋，贺进田，王海峰，李志强，邓晓丽.市售补钙制剂钙含量的测定[J].河北科技大学学报，2002（4）.
[2]章六滨，孙宏杰，刘廷军，赵金红.钙制剂的应用现状[J].中国冶金工业医学杂志，2000（5）.
[3]齐晓涟，刘莹.宣武医院门诊处方钙制剂的调查分析[J].中国骨质疏松杂志，2001（4）.
[4]陈卫兵，郑爱萍，石娟，杜清云.钙制剂的认识及其合理应用[J].现代中西医结合杂志，2001（8）.
[5]田玉慧，李延兰，李万里，张永喜，高倩，刘玉府.不同钙制剂对废用性骨质疏松大鼠几项指标的影响[J].中国公共卫生，2001（11）.
[6]翁海湧，颜海斌，叶素英，翁海霞.钙制剂在老年钙缺乏症中的应用特点[J].中国药业，2000（0）.
[7]周日红，李国锋，解庆东几种口服钙剂中钙溶出度的比较测定[J].中国医院药学杂志，1997（8）.
[8]苏宜香，邱玲，张瑞东.口服碳酸钙制剂对孕产妇骨密度的影响[J].中国临床营养杂志，2000（2）.
[9]陈淑敏，毛德莉.钙制剂在武汉20家医院临床应用分析[J].医药导报，2001（4）.
[10]梅丹，傅强，王强，李大魁，李学旺，阎慧芳，朱珠.国产和进口口服钙制剂对体内钙水平影响的比较[J].中国药学杂志，1998（6）.
[11]章六滨，孙宏杰，刘廷军，赵金红.钙制剂的应用现状[J].中国冶金工业医学杂志，2000（5）.
[12]陈卫兵，郑爱萍，石娟，杜清云.钙制剂的认识及其合理应用[J].现代中西医结合杂志，2001（8）.
[13]邱洪久，廖坚萍，高爱玲，金国政.火焰原子吸收光谱法连续测定啤酒中钾、钠、钙、锌、铜、铁、镁、锰[J].中国公共卫生，1993，3.