甲酯化衍生-顶空气相色谱法测定利伐沙班原药中乙酸的含量

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目的 建立了甲酯化-顶空气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙酸的方法。方法 在浓硫酸催化下,利伐沙班原料药中的乙酸与甲醇发生酯化反应后,经Dikma DM-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,流速为3.0 m L·min^-1,以外标法计算。结果 乙酸在201.0~703.5μg·m L^-1呈线性关系,相关系数为0.999 9,以3倍噪音值估算方法的检测限为0.
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