并列双苯酯苯结构液晶单体的合成与表征

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  摘 要:设计与合成了一种含并列双苯酯苯结构的液晶化合物, 2,3-二十一烯酰氧基苯甲酰氧基丁二酸对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(M)。对所合成的液晶化合物采用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、及偏光显微镜(POM)等技术进行了结构表征与性能研究。实验结果表明,单体M1为热致互变向列液晶,升温过程中呈现大理石纹状织构,降温过程中呈现球粒织构,相变可逆。
  关键词:苯酯苯;酒石酸;液晶;合成
  中图分类号:TQ317 文献标识码:A
  近年来,一些与棒状分子几何特征明显不同的新型液晶分子不断被人们设计与合成,随着液晶化学的发展,设计合成新型结构的液晶化合物已成为液晶分子设计的主要任务之一。将新型结构的液晶基元引入主链,合成各种各样的新型侧链液晶聚合物,分析它们不同于传统线性高分子的优良性能,正成为液晶高分子研究领域的前沿课题。本实验所展开的对并列双苯酯苯结构的液晶化合物的合成及新型液晶聚合物的研究工作,不仅丰富了新型液晶化合物的种类,又为设计和合成具有特定性能的侧链液晶聚合物提供了一定的理论依据,同时还对研究新型侧链液晶聚合物的应用奠定了经验基础。
  1 实验部分
  1.1 原料
  十一烯酸、二氯亚砜、对羟基苯甲酸、酒石酸、4-乙氧基苯甲酸、二氯亚砜、对苯二酚、N,N’-二环已基碳二亚胺,均为化学纯,经标准方法处理。
  1.2 仪器及测试方法
  (1)红外光谱仪(FT-IR);美国PE公司的Spectrum One红外光谱仪,固体样品采用KBr压片,液体样品采用KBr压片涂膜。
  (2)偏光显微镜(POM);LEICA DMRX型偏光显微镜,带热台,可拍摄。
  (3)差示扫描量热仪(DSC);德国Netzsch公司的DSC204差示扫描量热仪,升降温速度20℃/min,N2为保护气。
  1.3 单体的合成
  1.3.1 4-十一烯酰氯的合成
  在装有磁力搅拌和冷凝管的三口烧瓶中,加入0.8 mol十一烯酸,缓慢滴加
  105 mL氯化亚砜,常温搅拌1 h,升温至60 ℃ 回流3 h。
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