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采用溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备掺铝锰酸锂粉体，利用热重-差热分析、X射线衍射、透射电镜等方法对前驱体的热分解行为、粉体的结构及形貌进行表征。结果表明：直接以聚丙烯酸（PAA）为螯合剂合成了稳定的溶胶和凝胶，经750℃热处理后获得了粒径分布均匀、无团聚的尖晶石LiAlxMn2-xO4纳米粉体。随热处理温度升高，LiAlxMn2-x纳米粉体的晶粒尺寸不断增大，尖晶石型结构愈趋完整。掺杂少量铝并没有改变锰酸锂的尖晶石结构，但明显增强了结构稳定性，有助于改善电化学性能。