电子探针分析中Ni,Co,Mo,Nb,Zr及其氧化物的价态分析

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一、分析原理:用强度比分析价态是基于原子的外壳层价电子状态的改变引起谱线强度相应的变化。Ni,Co的M_5,N_1电子和Mo,Nb,Zr的N_4,N_5,O_1电子是价电子。Kα_(1,2),Lα_(1),Lβ_1,Lβ_2和Lγ_1谱线分别产生于K—L_(2,3),L_3—M_5,L_2—M_4,L_3—N_5和L_2—N_4跃迁,因此可预见上述元素有关谱线强度比的价态效应。二、实验与结果:在JSM—35C扫描电镜和波谱仪(WDS),可编程序探针自动分析器(MiCRO—PM)上测定Ni和NiO,Co和CoO,Co_3O_4,Mo和MoO_3,Nb和Nb_2oO_5,Zr和ZrO_2在15和20或25kV下的谱线强度。测量强度经ZAF修正分别还原为纯“离子”强度,以统一比较的基准。结果见表1,2。 First, the analysis of principle: The strength ratio analysis of valence state is based on the atomic shell-layer price of electronic state changes caused by the corresponding changes in line intensity. M_5 and N_1 electrons of Ni and Co and N_4, N_5 and O_1 electrons of Mo, Nb and Zr are valence electrons. The Kα_ (1,2), Lα_ (1), Lβ_1, Lβ_2 and Lγ_1 spectra originate from K-L_ (2,3), L_3-M_5, L_2-M_4, L_3-N_5 and L_2-N_4 transitions respectively. Predict the valence effect of the above elements on the line intensity ratio. Experiment and Results: Ni and NiO, Co and CoO, Co_3O_4, Mo and MoO_3, Nb and Ni are measured on JSM-35C scanning electron microscope and spectrometer (WDS) and programmable probe automatic analyzer (MiCRO-PM) Spectral line intensities of Nb 2 O 5, Zr and ZrO 2 at 15 and 20 or 25 kV. The measured intensities were reduced to pure “ionic” intensities by the ZAF correction, respectively, in order to unify the basis of comparison. The results are shown in Tables 1 and 2.
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