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建立了用气相色谱内标法测定工业废水中的苯胺、硝基苯的方法，优化了试验条件。采用SE-30毛细管柱来代替不锈钢柱，并采用氢火焰离子化检测器，可快速测出工业废水中的苯胺、硝基苯含量。方法在0-400mg／L之间，线性关系良好，实际工业废水样品测定的CV≤1．44％，加标回收率为98．4％～99．3％。