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作者简介：王新峰（1968.8.30-），男，汉族，中级职称，新疆玛纳斯县人，本科，工作单位：新疆玛纳斯县疾病预防控制中心；研究方向：理化检验。
摘要：
目的：探讨离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐的应用。方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱，抑制型电导检测器，进样体积为40μL，峰面积定量。结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L。结论：离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐等阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
关键词：饮用水；亚硝酸盐；离子色谱
【中图分类号】
TS951.13 【文献标识码】B 【文章编号】1002-3763（2014）06-0063-01
目前饮用水消毒的检测流程[1]是维护饮水安全的关键一环。饮用水加氯消毒所产生的副产物主要是三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷以及三溴甲烷，其中出现频率和含量最多的当属三氯甲烷。饮用水中检出的有机化合物达到了800多种 ，有31种已经被认为或被怀疑为致癌物[2]。由于长期饮用含有许多微量化合物的水，可能会给人体健康引起某些危害，这已得到国内外普遍的关注与重视[3]。国家生活饮用水卫生标准GB 5849-2011强制性规定水中亚硝酸盐等阴离子的最低限量[4]。本研究探讨检测生活饮用水的亚硝酸盐等阴离子方法，为饮用水的安全保障提供可行的快速检测依据。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器：离子色谱仪（戴安 DIONEX ICS-1500）；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔膜筒式过滤器（0.22μm）；阴离子保护柱（瑞士）型：RW1-6.1006.500、AS19分析柱+AG19保护柱淋洗液：氢氧化钾，淋洗液梯度淋洗（使用KOH淋洗液罐，淋洗梯度参见表2）抑制器：ASRS ULTRA II，4 mm 抑制模式：自循环再生流速：1mL/min 进样体积：25 μL 检测器：Dionex 电导检测器
1.1.2 试剂： 纯水：重蒸水或去离子水，电导率<1mS/cm，不含目标离子，经0.2mm的滤膜过滤。样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25mL，置4℃冰箱备用，可用一个月。无水碳酸钠：分析纯试剂。置于干燥器中备用。
1.2 实验方法
1.2.1 水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
1.2.2 样品保存：水样采集后密封，置4℃冰箱保存，需要在一周内完成分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液至水样中浓度为50mg/L，密封，摇匀。
1.2.3 水样过滤：将水样经0.45μm微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。
1.2.4 将预处理后的水样直接进样，进样体积（40μL），记录保留时间、峰面积。
1.2.5 校准曲线的绘制：配制八种阴离子的5种不同浓度（10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L）混合标样分别进样，以峰面积对溶液浓度分别绘制校准曲线，计算回归方程。
2 结果
2.1 出峰顺序、保留时间和浓度
F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度见表1
表1 Metrosep A Supp 5-250 分析柱出峰顺序、保留时间和浓度
2.2 混合标准溶液色谱图：
Metrosep A Supp 5-250 分析柱分离的F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子混合标准溶液的色谱图
3 讨论
采用离子色谱法检测的方法检出限低于现行的国标中对氨氮的限值，可满足监测工作的需要，方法精密度也符合QA/QC要求。与传统的测定方法相比，离子色谱法具有如下优点：简化测定环节，降低手工劳动强度；溶剂消耗少，避免了使用一些毒性较大的试剂，符合清洁生产理念；水样用量少，灵敏度高，测量范围宽。
硝酸盐作为环境污染物广泛地存在于自然界中，尤其是地表水和地下水中以及动植物体内。环境中化肥施用、污水灌溉、垃圾粪便、工业含氮废弃物、燃料燃烧排放的含氮废气等在自然条件下，经降水淋溶分解后形成硝酸盐，流入河、湖并渗入地下，从而造成地表水和地下水的硝酸盐污染。人体摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性。离子色谱法具有前处理简单，灵敏度高，精确度高，能克服色泽干扰，以及较好的选择性，因而被广泛的应用。
参考文献
[1] 孙冬梅，张新申，许鹏飞. 环境水体中硝酸盐检测方法研究[J]. 皮革科学与工程，2009，19（5）：36-38.
[2] 史立娜，王彩芹，胡镇山. 自动磁化电热饮水机桶装纯净水中亚硝酸盐的检测及其意义[J]. 北华大学学报，2007，8（6）：517-519.
[3] 孙冬梅，张新申，许鹏飞. 环境水体中硝酸盐检测方法研究[J]. 皮革科学与工程，2009，19（5）：36-38.
[4] 赵萍，陈金辉，肖靖泽. 在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮[ J].生命科学仪器，2007，5（6）：19-22.
摘要：
目的：探讨离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐的应用。方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱，抑制型电导检测器，进样体积为40μL，峰面积定量。结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L。结论：离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐等阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
关键词：饮用水；亚硝酸盐；离子色谱
【中图分类号】
TS951.13 【文献标识码】B 【文章编号】1002-3763（2014）06-0063-01
目前饮用水消毒的检测流程[1]是维护饮水安全的关键一环。饮用水加氯消毒所产生的副产物主要是三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷以及三溴甲烷，其中出现频率和含量最多的当属三氯甲烷。饮用水中检出的有机化合物达到了800多种 ，有31种已经被认为或被怀疑为致癌物[2]。由于长期饮用含有许多微量化合物的水，可能会给人体健康引起某些危害，这已得到国内外普遍的关注与重视[3]。国家生活饮用水卫生标准GB 5849-2011强制性规定水中亚硝酸盐等阴离子的最低限量[4]。本研究探讨检测生活饮用水的亚硝酸盐等阴离子方法，为饮用水的安全保障提供可行的快速检测依据。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器：离子色谱仪（戴安 DIONEX ICS-1500）；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔膜筒式过滤器（0.22μm）；阴离子保护柱（瑞士）型：RW1-6.1006.500、AS19分析柱+AG19保护柱淋洗液：氢氧化钾，淋洗液梯度淋洗（使用KOH淋洗液罐，淋洗梯度参见表2）抑制器：ASRS ULTRA II，4 mm 抑制模式：自循环再生流速：1mL/min 进样体积：25 μL 检测器：Dionex 电导检测器
1.1.2 试剂： 纯水：重蒸水或去离子水，电导率<1mS/cm，不含目标离子，经0.2mm的滤膜过滤。样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25mL，置4℃冰箱备用，可用一个月。无水碳酸钠：分析纯试剂。置于干燥器中备用。
1.2 实验方法
1.2.1 水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
1.2.2 样品保存：水样采集后密封，置4℃冰箱保存，需要在一周内完成分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液至水样中浓度为50mg/L，密封，摇匀。
1.2.3 水样过滤：将水样经0.45μm微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。
1.2.4 将预处理后的水样直接进样，进样体积（40μL），记录保留时间、峰面积。
1.2.5 校准曲线的绘制：配制八种阴离子的5种不同浓度（10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L）混合标样分别进样，以峰面积对溶液浓度分别绘制校准曲线，计算回归方程。
2 结果
2.1 出峰顺序、保留时间和浓度
F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度见表1
表1 Metrosep A Supp 5-250 分析柱出峰顺序、保留时间和浓度
2.2 混合标准溶液色谱图：
Metrosep A Supp 5-250 分析柱分离的F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子混合标准溶液的色谱图
3 讨论
采用离子色谱法检测的方法检出限低于现行的国标中对氨氮的限值，可满足监测工作的需要，方法精密度也符合QA/QC要求。与传统的测定方法相比，离子色谱法具有如下优点：简化测定环节，降低手工劳动强度；溶剂消耗少，避免了使用一些毒性较大的试剂，符合清洁生产理念；水样用量少，灵敏度高，测量范围宽。
硝酸盐作为环境污染物广泛地存在于自然界中，尤其是地表水和地下水中以及动植物体内。环境中化肥施用、污水灌溉、垃圾粪便、工业含氮废弃物、燃料燃烧排放的含氮废气等在自然条件下，经降水淋溶分解后形成硝酸盐，流入河、湖并渗入地下，从而造成地表水和地下水的硝酸盐污染。人体摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性。离子色谱法具有前处理简单，灵敏度高，精确度高，能克服色泽干扰，以及较好的选择性，因而被广泛的应用。
参考文献
[1] 孙冬梅，张新申，许鹏飞. 环境水体中硝酸盐检测方法研究[J]. 皮革科学与工程，2009，19（5）：36-38.
[2] 史立娜，王彩芹，胡镇山. 自动磁化电热饮水机桶装纯净水中亚硝酸盐的检测及其意义[J]. 北华大学学报，2007，8（6）：517-519.
[3] 孙冬梅，张新申，许鹏飞. 环境水体中硝酸盐检测方法研究[J]. 皮革科学与工程，2009，19（5）：36-38.
[4] 赵萍，陈金辉，肖靖泽. 在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮[ J].生命科学仪器，2007，5（6）：19-22.