废润滑油加氢再生研究

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  摘 要:本文介绍了预处理-固定床加氢工艺技术,该工艺采用自主研发的专用吸附剂、保护剂、精制催化剂。预处理油样经过吸附剂吸附后进入保护和精制反应器,在压力为15.0MPa、温度为340~360℃、体积空速为0.3h-1的反应条件下可得到优质的润滑油基础油或调合组分。
  关键词:废润滑油 再生 催化剂 固定床
  一、前言
  我国每年生产的润滑油在二百万吨以上,润滑油在使用的过程中由于高温和空气的氧化作用,会逐渐老化变质,再加上摩擦部件上磨下来的金属粉末、从环境中侵入的杂质等,使润滑油颜色逐渐变深、酸值上升,并产生沉淀、油泥、漆膜等,当变质达到一定程度之后,必须更换。对一个国家来说,每年换下来的废油量很大,如果回收再生则能带来巨大的经济效益。
  迄今为止,废润滑油再生具有代表性的技术有酸-白土精制型、蒸馏-溶剂精制-白土精制型、蒸馏-溶剂精制-加氢精制型等[1]。根据对环境的要求,再生工艺本身也需注意环境污染问题,发展无污染再生工艺已是必然。加氢再生工艺则是必然趋势。
  本实验利用加氢技术对废润滑油进行再生。已成功开发了废润滑油加氢再生专用催化剂及相应的工艺技术:预处理—固定床加氢工艺技术,可使废润滑油的回收率达90%以上,回收油轻组分可作为优质、低凝的汽、柴油,重组分可作为润滑油基础油或润滑油调合组分。并且该工艺具有流程简单、操作方便、不污染环境等特点。
  二、催化剂
  催化剂为自主研制开发的废润滑油加氢处理专用催化剂,其主要的物化性质见表1。表1也列出了试验所用吸附剂和保护剂的性质。
  三、原料油
  试验原料油为废润滑油样品,其基本性质见表2。此原料油重金属杂质和水含量较高,因此,原料油加氢处理前必须经过预处理后方可进入反应器。
  四、试验部分
  1.原料油的预处理
  在预处理之前分析原料油的组分,并做数据记录。其后将废润滑油在100℃左右加热脱水、过滤,除去机械杂质,同时分析预处理之后的原料油组分。
  2.加氢精制试验
  吸附剂、保护剂和催化剂的装填及予硫化
  将吸附剂、保护剂和催化剂分别装入反应器后干燥、脱水。对保护剂和催化剂先用含2%(v)CS2的硫化油恒温硫化。予硫化结束后调整参数换进原料油。
  在试验设定的温度、压力、氢油比、体积空速条件下进行优化试验,选出最佳工艺条件。将废润滑油进行加氢精制,分析所得产品的性质。
  3.试验条件的考察
  3.1 吸附反应工艺条件的考察
  处理后的油样先进入装有吸附剂的反应器。吸附剂具有较大的表面积和孔容,可以将部分金属吸附在其表面上,从而减轻了精制催化剂的负担。
  3.1.1 温度的影响
  在体积空速为0.5h-1、压力为1.0MPa的条件下考察不同的反应温度对吸附反应的影响,分析结果见表3。
  由表3可以看出当吸附温度达到300℃时,油中金属含量可降低50%以上。
  3.1.2 体积空速的影响
  在反应温度为300℃、压力为1.0MPa的条件下考察了空速对吸附反应的影响,分析结果见表4。
  由表3、表4可知:当吸附反应温度为300℃、体积空速为0.5h-1、压力为1.0MPa的条件下,原料油中的金属含量降低50%以上,达到预期目的。
  3.2 保护和精制反应工艺条件的考察
  当原料油经吸附剂,金属含量达到预期的目的后进入保护和精制反应器,两反应器串联,反应器之间设有采样口,并分别取样分析。在两反应器工艺条件一致的情况下分别考察温度、压力和体积空速对反应的影响,选择最佳工艺条件。
  3.2.1 温度的影响
  在体积空速为0.3h-1、压力为15.0MPa、氢油比为500~800的条件下,考察不同的反应温度对油样加氢精制的影响,分析结果见表5。
  由表5可以看出:当温度为340℃时油样颜色可达到润滑油要求。
  五、试验结果
  利用自行设计的加氢评价装置对上述原料油进行长时间的固定床加氢处理试验,加氢处理后的油样经小柱子切割,对其不同馏分进行分析,具体数据如表6所示。
  从表6可以看出,废润滑油经过该工艺处理,切割后轻组分中的160~280℃、280~320℃馏分可作为低硫、低凝点的柴油调和组分;
  六、结论
  1.废润滑油加氢再生技术:预处理—固定床加氢技术,采用专用的吸附剂、保护剂、精制催化剂,在反应温度为340~360℃、压力为15.0MPa、体积空速为0.3h-1、氢油比为500~800的工艺条件下,生成油>320℃的馏分可满足润滑油基础油或调合油质量指标要求。
  2.该工艺流程简单、操作方便、环境友好,适合于加工各种劣质废润滑油,具有良好的经济效益和社会效益。
  参考文献
  [1] 司妍杰. 浅谈废润滑油再生.
  [2] 任天辉,王大璞,等.废润滑油再生加工技术.中国资源综合利用.2000,(3):8-12.
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