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以PVP为添加剂，采用溶胶凝胶法制备ZrW208粉体，研究添加剂对粉体形貌的影响及其负热膨胀特性。对其前驱体进行热重-差热分析（TG-DSC)，以X射线粉末衍射（XRD)，扫描电子显微镜（SEM)对产物结构及形貌进行表征。结果表明所得粉体为单一立方a-Z：rW208相。加入PVP后，可以有效地改变粉体的形貌，随着加入量的增大，粉体的形貌从无规则的团聚体转变为长棒状、扇形及短棒颗粒。原位X射线粉末衍射分析表明，所得ZrW208粉体具有良好的负热膨胀特性。