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建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征，确定了同步荧光光谱的最佳波长差。当Δλ＝130 nm时，胭脂红和日落黄导数同步荧光光谱的零交点位于313.6和302.8 nm ，可分别测定日落黄和胭脂红的含量。胭脂红在0.1～4.0 mg·L -1、日落黄在0.1～2.0mg·L -1范围内浓度与导数同步荧光值呈线性，相关系数（R2）为0.9992和0.9966；检出限为0.041和0.019 mg· L -1