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用机械合金化法制备A165Fe25Ni10纳米合金粉末。采用X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）研究了其结构和磁性随球磨时间的演变。结果表明：在球磨初期，粉末晶粒尺寸急剧减小，内应变迅速增大；球磨50h后晶粒尺寸、内应变基本保持稳定。矫顽力（Ho）随球磨时间的增加先增大，球磨50h后急剧减小。在晶粒尺寸较小时，矫顽力与晶粒尺寸的六次方成正比；晶粒尺寸较大时，矫顽力与晶粒尺寸成反比。