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用机械合金化法制备A165Fe25Ni10纳米合金粉末。采用X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)研究了其结构和磁性随球磨时间的演变。结果表明:在球磨初期,粉末晶粒尺寸急剧减小,内应变迅速增大;球磨50h后晶粒尺寸、内应变基本保持稳定。矫顽力(Ho)随球磨时间的增加先增大,球磨50h后急剧减小。在晶粒尺寸较小时,矫顽力与晶粒尺寸的六次方成正比;晶粒尺寸较大时,矫顽力与晶粒尺寸成反比。