高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定拉萨大黄化学成分

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建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分.选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析.综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物.在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物.所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分.该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据.
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本研究采用固相萃取对城市生活污水样品进行前处理,超高效液相色谱-串联高分辨质谱法筛选及确证污水中阿片类、苯丙胺类和苯二氮卓类等36种滥用物质,并将其应用于实际污水样品.结果表明,该方法的专属性强,36种滥用物质的检出限范围为5~20 ng/L.在12个污水样品中共检出吗啡、可待因、哌替啶、曲马多4种阿片类滥用物质,甲基苯丙胺1种苯丙胺类滥用物质以及地西泮、去甲西泮、艾司唑仑、阿普唑仑4种苯二氮卓类滥用物质.城市生活污水中存在多种滥用物质,区域流行性不同,利用本方法可进行快速、准确地筛选与确认.
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对吴茱萸肝毒性部位给药后大鼠胆汁、尿液、粪便中的原型成分及其代谢产物进行分析,共检测到23个原型成分和10个代谢产物.采用正离子MSE扫描模式采集质量范围m/z 50~1200的数据,通过与UNIFI软件数据库比对,以及各成分的保留时间、精确的一级和二级质谱信息,结合化合物的裂解规律和已有文献报道,共鉴定出29个化学成分,包括23个原型成分和6个代谢产物.进一步由代谢产物逆向追踪原型成分,推测出可能的代谢途径.这些成分在体内的主要代
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测.结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1000μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大
茶叶是我国重要的经济作物之一,随着产业规模不断扩大和病虫害频发,化学农药多用于快速防治茶园病虫害.但是,茶园登记使用的农药种类较少,长期单一频繁使用后,茶园害虫易产生抗药性,防治效果降低,导致农药用量增加,由此带来的茶叶中农药残留问题引起广泛关注.因此,寻找并评估新的茶园替代农药在茶叶上的残留行为和最大残留限量标准具有重要意义.本文将优化的QuEChERS前处理方法与超高效液相色谱-串联质谱(U PLC-M S/M S)相结合,建立了茶鲜叶、红茶、绿茶、红茶汤和绿茶汤中螺螨酯的残留分析方法.结果表明:在0
水是最重要的化合物之一,在各领域发挥着重要作用.本文在常温常压下在线制备了水二聚体自由基阳离子(H2 O)2+·,通过碰撞诱导解离(CID)实验,结合同位素标记法对(H2 O)2+·结构进行了研究.结果表明,(H2O)2+·(m/z 36)会竞争性丢失OH·和H2O,得到m/z 19(H2OH+)和m/z 18(H2O+·),揭示(H2O)2+·(m/z 36)可能以两种不同结构存在,即H结合的非对称结构[H2OH+— ·OH](A)和O—O结合的对称结构[H2 O∴O H2]+(B).此外,使用氘化水(
建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(U PC2-M S/M S)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量.样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO2和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97% 甲醇水溶液(含0.2% 甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r2≥0.9988),检出限和定量限分别
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为提升离子阱质量分析器的分析性能,本文提出一种非对称双曲面线形离子阱结构,通过优化离子出射方向上x电极的单向拉伸距离 Δra,引入合理的非对称射频电场,从而提高离子单向出射效率.利用SIM ION和AXSIM模拟软件分析非对称双曲面线形离子阱的内部电场分布、离子运动轨迹及模拟质谱图.结果表明,在性能优化的对称双曲面线形离子阱结构的基础上,其中1个x电极单向拉伸Δra=0.8 mm时,通过优化AC频率和扫描速率等参数,非对称双曲面线形离子阱的离子单向出射率可达90% 以上,同时m/z 609离子的质量分辨率
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)广泛用于生物检材测试,由于其具备快速、精准、高通量的特性,将成为医疗微生物测试领域应用的新途径.目前,用于医疗微生物检测的MALDI-TOF MS靶片主要为钢质重复使用型,存在交叉污染、分辨率不足的问题.因此,研发基于新型低成本材料的高性能一次性靶片成为研究热点.本团队开发了一种玻璃衬底、靶点为金属金表面、含有特殊结构的介电型一次性靶片.本文分别从基质结晶情况、分辨率、测试质量稳定性以及细菌标准品测试稳定性等方面,对介电型玻璃一次性靶片与钢靶片的