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用机械合金化方法制备了Ｆｅ１００－ｘＮｉｘ系超细粉末（其中ｘ＝７５，４５，３５，３２．５，３０）。对各样品进行了Ｘ－ｒａｙ衍射谱测量，用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ方法测量了晶粒尺寸。用最小二乘法计算了随Ｎｉ含量ｘ的减少样品晶格常数的变化以及随Ｘ的减少样品的结构变化。发现当Ｘ＝７５．４５时，样品成为以Ｎｉ为溶剂Ｆｅ为溶质的面赠立方固溶体，随着Ｆｅ含量不断增加，Ｆｅ－Ｎｉ合金中除了Ｎｉ型面心立方结构外，还存在α