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摘 要：本文对含硫化物水体的样品采集、保存进行了定体积监测方法的探讨，排除了大体积样品采集、保存和分析中分取体积而带来的人为误差，从而保证了硫化物监测数据的质量。
关键词：硫化物；定体积；样品采集
废水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物、未电离的有机、无机类硫化物以及硫酸盐-在厌氧条件下还原成的硫化物。它们主要分布于地下水、生活污水和工业废水中。硫化物不稳定，经理化作用生成H2S。硫化氢易从水中溢出，产生臭味，毒性很大，影响人和动植物生长发育，同时硫化物还可以被水中生物氧化成硫酸，使水pH值下降，具有腐蚀作用，因此它是反映水体污染程度的一项重要指标。
由于硫化氢易从水中逸出，因而采样时应防止曝气并进行现场固定。传统的方法是采集1升水样，及时加入1mol/L （Zn（Ac）2）乙酸锌溶液2ml及适量NaOH溶液，使沉淀完全密塞保存。在进行样品分析时，如果1升水样全部参与测定，就增大了预处理的难度，需消耗很长时间，因而通常1升水样不能全部参与测定，而是分取部分水样进行测定，这样对于一个存在着固、液两相的体系，即使是充分摇匀，也很难取得能反映硫化物真实含量的均匀水样，特别是硫化物含量高的水样更加困难。如果酸化后取样，由于硫化氢易逸出，造成结果偏低。
鉴于上述原因，我们通过试验，研究出一种更科学、更合理的硫化物水样采集与保存方法。
一、水样采集和保存方法试验
（一）试剂
1）Na2S标准溶液：每毫升含0.64mg硫离子；
2）1mol/L（ Zn（Ac）2）乙酸锌溶液；
3）1+5硫酸；
4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液；
5）0.1mol/L（1/2I2）碘标准溶液；
6）0.5%淀粉指示剂。
（二）样品采集及保存方法
1.传统方法
采集1升水样（采集时防止曝气），立即加入1mol/L乙酸锌溶液2ml，如果水样呈酸性，加入适量NaOH溶液至沉淀完全，密塞保存。
2.改进方法
采集两个平行的适量水样（采集时防止曝气），分别移入100ml带刻度的具塞磨口玻璃瓶中，立即加入1mol/L乙酸锌溶液0.5ml，如果水样呈酸性，加入适量NaOH溶液至沉淀完全，密塞保存。（其中一个水样备用）
（三）样品的测定
1）吸取50.0ml Na2S标准溶液，用水稀释至1000ml，立即加入1mol/L 乙酸锌溶液2ml，摇匀后分别移取该溶液100ml，于10个具塞磨口玻璃瓶中，加入5ml1+5硫酸、10ml碘标准溶液，密塞摇匀，暗室静置5分钟，加数滴淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，按照下式计算水样硫化物浓度：
硫化物（S2-，mg/L）=（V0-V1）C×16.03×1000/ V
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
V1——水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
V ——水样体积；
16.03——硫离子（1/2 S2-）摩尔质量（g/mol）；
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
2）分别吸取Na2S标准溶液5ml，加入10个具塞磨口玻璃瓶中，用水稀释至100ml，立即加入1mol/L 乙酸锌溶液0.5ml，以下按上述操作步骤进行。
（四）结果分析
由以上两表可以看出，依传统方法操作，由于固相颗粒大小不均和重力作用，在取样过程中，即使充分摇匀，也很难取得均匀水样，使测定结果平行性差、精密度低，难以用一次取样所得结果代表水体中硫化物的真实含量，而改进后的方法测得的结果具有平行性好，精密度和准确度高等优点，能够准确反映水体中硫化物的真实含量。
二、结论
综上所述，采用不同的硫化物采样与保存方法可以得出不同的分析结果。采用传统的采样与保存方法，所得结果与理论真值误差大，代表性较差，而采用改进方法所得结果能很好的反映水体中硫化物的真实含量，特别是对那些硫化物含量高的水体更适用。
因此，含硫化物水体的样品采集与保存采用改进方法比传统方法更具科学性和准确性。
参考文献：
[1] 国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.第四版.中国环境科学出版社，2002，12.
[2] 《水和废水监测分析方法指南》编委会编.水和废水监测分析方法指南上册.中国环境科学出版社，1994，03.
作者简介：夏阳（1967-），男，辽宁丹东人，本科，工程师，主要从事环境监察工作。
关键词：硫化物；定体积；样品采集
废水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物、未电离的有机、无机类硫化物以及硫酸盐-在厌氧条件下还原成的硫化物。它们主要分布于地下水、生活污水和工业废水中。硫化物不稳定，经理化作用生成H2S。硫化氢易从水中溢出，产生臭味，毒性很大，影响人和动植物生长发育，同时硫化物还可以被水中生物氧化成硫酸，使水pH值下降，具有腐蚀作用，因此它是反映水体污染程度的一项重要指标。
由于硫化氢易从水中逸出，因而采样时应防止曝气并进行现场固定。传统的方法是采集1升水样，及时加入1mol/L （Zn（Ac）2）乙酸锌溶液2ml及适量NaOH溶液，使沉淀完全密塞保存。在进行样品分析时，如果1升水样全部参与测定，就增大了预处理的难度，需消耗很长时间，因而通常1升水样不能全部参与测定，而是分取部分水样进行测定，这样对于一个存在着固、液两相的体系，即使是充分摇匀，也很难取得能反映硫化物真实含量的均匀水样，特别是硫化物含量高的水样更加困难。如果酸化后取样，由于硫化氢易逸出，造成结果偏低。
鉴于上述原因，我们通过试验，研究出一种更科学、更合理的硫化物水样采集与保存方法。
一、水样采集和保存方法试验
（一）试剂
1）Na2S标准溶液：每毫升含0.64mg硫离子；
2）1mol/L（ Zn（Ac）2）乙酸锌溶液；
3）1+5硫酸；
4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液；
5）0.1mol/L（1/2I2）碘标准溶液；
6）0.5%淀粉指示剂。
（二）样品采集及保存方法
1.传统方法
采集1升水样（采集时防止曝气），立即加入1mol/L乙酸锌溶液2ml，如果水样呈酸性，加入适量NaOH溶液至沉淀完全，密塞保存。
2.改进方法
采集两个平行的适量水样（采集时防止曝气），分别移入100ml带刻度的具塞磨口玻璃瓶中，立即加入1mol/L乙酸锌溶液0.5ml，如果水样呈酸性，加入适量NaOH溶液至沉淀完全，密塞保存。（其中一个水样备用）
（三）样品的测定
1）吸取50.0ml Na2S标准溶液，用水稀释至1000ml，立即加入1mol/L 乙酸锌溶液2ml，摇匀后分别移取该溶液100ml，于10个具塞磨口玻璃瓶中，加入5ml1+5硫酸、10ml碘标准溶液，密塞摇匀，暗室静置5分钟，加数滴淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，按照下式计算水样硫化物浓度：
硫化物（S2-，mg/L）=（V0-V1）C×16.03×1000/ V
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
V1——水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
V ——水样体积；
16.03——硫离子（1/2 S2-）摩尔质量（g/mol）；
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
2）分别吸取Na2S标准溶液5ml，加入10个具塞磨口玻璃瓶中，用水稀释至100ml，立即加入1mol/L 乙酸锌溶液0.5ml，以下按上述操作步骤进行。
（四）结果分析
由以上两表可以看出，依传统方法操作，由于固相颗粒大小不均和重力作用，在取样过程中，即使充分摇匀，也很难取得均匀水样，使测定结果平行性差、精密度低，难以用一次取样所得结果代表水体中硫化物的真实含量，而改进后的方法测得的结果具有平行性好，精密度和准确度高等优点，能够准确反映水体中硫化物的真实含量。
二、结论
综上所述，采用不同的硫化物采样与保存方法可以得出不同的分析结果。采用传统的采样与保存方法，所得结果与理论真值误差大，代表性较差，而采用改进方法所得结果能很好的反映水体中硫化物的真实含量，特别是对那些硫化物含量高的水体更适用。
因此，含硫化物水体的样品采集与保存采用改进方法比传统方法更具科学性和准确性。
参考文献：
[1] 国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.第四版.中国环境科学出版社，2002，12.
[2] 《水和废水监测分析方法指南》编委会编.水和废水监测分析方法指南上册.中国环境科学出版社，1994，03.
作者简介：夏阳（1967-），男，辽宁丹东人，本科，工程师，主要从事环境监察工作。