【摘 要】
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测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量（以铬计,下同）和金属铬量的总和。实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧
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测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量（以铬计,下同）和金属铬量的总和。实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件。实验表明:将镀铬板浸泡到300g/L90℃的NaOH溶液中20min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H2SO4（1+1）中和至pH为7,再加入5.0mL硫磷混酸（3+3+4）、2.0mL AgNO3溶液以及5.0mL（NH4）2S2O8溶液,加热至沸腾并保持约10min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0mL二苯卡巴肼溶液并稀释至100mL,在542nm处于2cm比色皿中测定,Cr质量在0.24100μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 mCr（μg）,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.24μg,测定下限为1.2μg。将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量。采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8mg/m2和11.1mg/m2,其相对标准偏差分别为3.1%（n=5）和3.6%（n=5）。对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92%101%之间。
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