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以铁及其化合物为背景的实验题可以考查元素化合物知识、实验、计算等内容，具有较强的综合性，在历年高考中曾频繁考查.下面将铁及化合物实验常考形式归类分析如下，供参考.
一、性质实验
属于定性实验的一种，重点在于根据物质的组成、结构特点及有关信息，对物质的性质作出合理的预测和推断，然后设计出能产生明显现象的实验进行验证或探索.常常涉及反应原理分析、仪器的选用、实验步骤设计等.
例1某研究性学习小组在网上收集到如下信息：
Fe(NO3)3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰.他们对蚀刻银的原因进行了如下探究.
实验：制备银镜，并与Fe(NO3)3溶液反应，发现银镜溶解.
（1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是 .
a．边振荡盛有2％的AgNO3溶液的试管，边滴入2％的氨水.至最初的沉淀恰好溶解为止.
b．将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中.
c．制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热.
d．银氨溶液具有较弱的氧化性.
e．在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大.
［提出假设］
假设1：Fe3+具有氧化性，能氧化Ag.
假设2：Fe(NO3)3溶液显酸性，在此酸性条件下NO-3能氧化Ag.
［设计实验方案，验证假设］
（2）甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe2+，验证了假设1成立.请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式： .
（3）乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示：NO-3在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生).
实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论①
②
……若银镜消失，假设2成立.
若银镜不消失，假设2不成立.［思考与交流］
(4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立.则丙同学由此得出结论：Fe(NO3)3溶液中的Fe3+和NO-3都氧化了Ag.
你是否同意丙同学的结论，并简述理由： .
分析：本题情景新颖，但问题的落脚点却是氧化还原反应基础知识，考查Fe3+、NO-3(不同条件下)的氧化性.
(1)在银镜制备实验中应采用水浴加热方法，故c项不正确；b中银氨溶液应过量且滴加顺序不正确.答案为a、d、e.
(2)根据题意可知，生成物中的Fe2+来源于Fe3+的转化，则Ag要转化为Ag+，Fe3+氧化Ag的离子方程式为：Ag+Fe3+=Ag++Fe2+.
(3)根据提示及所学知识可推知：NO-3在酸性较强溶液中具有强氧化性，有NO2或NO等气体生成；若酸性较弱，则难以观察到气体，如生成NH4NO3.故可以设计变量控制实验来验证.
实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论①测定上述实验用的Fe(NO3)3溶液的pH.
②配制相同pH的稀硝酸溶液，将此溶液加入有银镜的试管内. (4)不同意.甲同学检验出了Fe2+，可确定Fe3+一定氧化了Ag；乙同学虽然验证了此条件下NO-3能氧化Ag，但在硝酸铁溶液氧化Ag时，由于没有检验NO-3的还原产物，因此不能确定NO-3是否氧化了Ag.
二、探究实验
实验结果具有不明确性、实验过程与方法具有多样性的一类实验，其一般内容包括：①探究的课题(目的)；②提供的信息、必须的材料或限制条件；③探究的过程：包括假设或猜想、探究方案、实验报告及一系列的探究问题等；④结论及分析，其分析程序为：发现问题(猜想或假设)→解决问题(设计实验、实验验证、得出结论).
例2某研究性学习小组请你参与“研究铁与水反应所得固体物质的成分、性质及再利用”实验探究，并共同解答下列问题：
【探究一】设计如图1所示装置进行“铁与水反应”的实验.
(1)硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为.
(2)反应前A中投放碎瓷片的目的是.
(3)装置E中的现象是.
图1【探究二】设计如下实验方案确定反应后硬质玻璃管中黑色固体的成分.
(4)待硬质玻璃管B冷却后，取少许其中的固体物质溶于后，将所得溶液分成两份.
(5)一份滴加几滴KSCN溶液.若溶液变红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分(选填序号，下同)为；若溶液未变红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分为.
①一定有Fe3O4②一定有Fe③只有Fe3O4④只有Fe
(6)另一份用 (填仪器名称)加入，可以证明溶液中存在Fe2+.
【探究三】设计如图2流程测定反应后硬质玻璃管B中固体含铁元素的质量分数.
固体
28.9 g稀盐酸淡黄色
溶液试剂a淡红色
溶液新制氯水血红色
溶液过量试剂b过滤强热红棕色
固体32 g
图2
（7）试剂b的化学式是.
（8）计算反应后B装置中铁元素的质量分数为.
分析：在每个问题分析中，弄清楚化学反应原理是根本，再根据反应可能性确定产物或进行化学计算.
【探究一】(1)Fe与水蒸气反应的化学方程式为：3Fe+4H2O(g)高温Fe3O4+4H2.(2)碎瓷片的作用是防止暴沸.(3)装置E中发生反应：H2+CuO△Cu+H2O，故实验现象是：黑色固体变红，右端管壁有水珠.
【探究二】（4）在验证反应后黑色固体的成分时，检验Fe3+，最佳试剂为KSCN溶液；在确定存在Fe3+时，检验Fe2+，可用酸性KMnO4溶液.由于酸性KMnO4溶液可与盐酸发生反应，所以在溶解反应后的黑色固体时，不能用盐酸，也不能用硝酸(因为HNO3可氧化Fe2+)，可用稀硫酸.
（5）溶液变红色，说明含Fe3+，则B中固体一定有Fe3O4；溶液未变红色，说明不含Fe3+，则B中固体一定有Fe，因发生反应Fe+2Fe3+=3Fe2+，将Fe3+转化为Fe2+.答案分别为①、②.
（6）胶头滴管 酸性KMnO4溶液，溶液褪色
【探究三】（7）由“红棕色固体”知，该物质为Fe2O3，逆推可知：它是由Fe(OH)3强热分解所得，所以试剂b为NaOH溶液.
（8）m(Fe2O3)=32 g，则n(Fe2O3)=0.2 mol，则n(Fe)=0.4 mol，则反应后B装置中铁元素的质量分数为：0.4 mol×56 g•mol–1/28.8 g×100%≈77.8%.
三、制备实验
物质制备实验是近几年高考化学实验中的热点内容，常见考点包括：①气体制备装置的选择与仪器的连接、装置气密性的检查、实验现象的描述、尾气的处理等；②给实验情境或性质、实验目的，要求选择实验仪器、药品，确定实验步骤并回答实验过程中的一些具体问题；③有机物制备；④对教材演示实验进行重组、优化创新等.
例3聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为
［Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n］m， 广泛用于污水处理.实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4•7H2O)，过程如图3.
图3(1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是：
(2)实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如图4.装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→→→→→f.
图4装置A中发生反应的化学方程式为.
(3)制备绿矾时，向溶液X中加入过量，充分反应后，经过滤操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾.过滤所需的玻璃仪器有.
（4）欲测定溶液Y中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴定时应选用滴定管(填“酸式”或“碱式”).
（5）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数.若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
分析：(1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫.将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2.
(2)用浓硫酸干燥SO2，用向上排空气法收集SO2；各仪器接口顺序为：d→e→c→b.实验室用浓硫酸和铜反应制取SO2：Cu+2H2SO4(浓)△CuSO4+SO2↑+2H2O
(3)溶液中有Fe3+、Fe2+，欲制绿矾，应把Fe3+转化为Fe2+，不引入新的杂质，可用铁屑将过量的硫酸除去，所以要加过量的铁屑.过滤所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒.
（4）高锰酸钾具有强氧化性，故应用酸式滴定管盛放.
（5）若溶液Z的pH偏小，酸性过强，则Fe3+难以形成聚铁胶体(或导致聚铁溶解)，所以聚铁中铁的质量分数偏小.
四、定量实验
通过实验操作，测定物质的某种物理量，如相对原子(分子)质量、质量(体积)分数、物质的组成等及某种实验操作对实验结果造成的影响(误差分析).其常见考查方式有两种：一是对定量仪器的考查(名称、结构、用途、读数和使用方法)；二是对定量分析方法的考查，涉及数据的分析和处理.
例4某氯化铁样品含有少量FeCl2杂质.现要测定其中铁元素的质量分数，实验按图5步骤进行：
图5请根据上面流程，回答以下问题：
(1)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有、(填仪器名称)，操作Ⅱ必须用到的仪器是(填编号).
(A) 50 mL烧杯 (B) 50 mL量筒
(C) 100 mL量筒(D) 25 mL滴定管
(2)请写出加入溴水发生的离子反应方程式，加入氨水要过量的原因是 .
(3)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是 .
(4)将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b1 g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b2 g，若b1－b2=0.3 g，则接下来还应进行的操作是.
(5)若蒸发皿质量是W1 g，蒸发皿与加热后固体总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是(列出原始算式，不需化简)；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是 (写出一种原因即可).
分析：先要将实验过程弄清楚，操作Ⅰ是配制溶液，操作Ⅱ是取样，然后加溴水氧化Fe2+，用氨水沉淀Fe3+，再将得到的Fe(OH)3沉淀灼烧得Fe2O3.
第(5)问：m(Fe2O3)=(W2－W1) g，则n(Fe2O3)=(W2－W1)/160 mol，则n(Fe)=2(W2－W1)/160 mol，则样品中铁元素的质量分数是：2(W2－W1)/160 mol×56 g•mol–1×10/a g×100%=1120(W2-W1)160a×100%.
答案：(1)250 mL容量瓶、胶头滴管 (D) (2)2Fe2++Br2=2Fe3++2Br– 使Fe3+充分沉淀(3)取少量最后一次洗出液，滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明洗涤干净(4)再次加热、冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g(5)1120(W2)-W1)160a×100%原因可能是：固体加热时未充分反应变为Fe2O3 (或未洗干净)
解析：N2O与CO2互为等电子体，CO2是直线形分子，所以N2O的空间构型是直线形.［江苏省连云港市新海高级中学（222006）］
一、性质实验
属于定性实验的一种，重点在于根据物质的组成、结构特点及有关信息，对物质的性质作出合理的预测和推断，然后设计出能产生明显现象的实验进行验证或探索.常常涉及反应原理分析、仪器的选用、实验步骤设计等.
例1某研究性学习小组在网上收集到如下信息：
Fe(NO3)3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰.他们对蚀刻银的原因进行了如下探究.
实验：制备银镜，并与Fe(NO3)3溶液反应，发现银镜溶解.
（1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是 .
a．边振荡盛有2％的AgNO3溶液的试管，边滴入2％的氨水.至最初的沉淀恰好溶解为止.
b．将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中.
c．制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热.
d．银氨溶液具有较弱的氧化性.
e．在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大.
［提出假设］
假设1：Fe3+具有氧化性，能氧化Ag.
假设2：Fe(NO3)3溶液显酸性，在此酸性条件下NO-3能氧化Ag.
［设计实验方案，验证假设］
（2）甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe2+，验证了假设1成立.请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式： .
（3）乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示：NO-3在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生).
实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论①
②
……若银镜消失，假设2成立.
若银镜不消失，假设2不成立.［思考与交流］
(4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立.则丙同学由此得出结论：Fe(NO3)3溶液中的Fe3+和NO-3都氧化了Ag.
你是否同意丙同学的结论，并简述理由： .
分析：本题情景新颖，但问题的落脚点却是氧化还原反应基础知识，考查Fe3+、NO-3(不同条件下)的氧化性.
(1)在银镜制备实验中应采用水浴加热方法，故c项不正确；b中银氨溶液应过量且滴加顺序不正确.答案为a、d、e.
(2)根据题意可知，生成物中的Fe2+来源于Fe3+的转化，则Ag要转化为Ag+，Fe3+氧化Ag的离子方程式为：Ag+Fe3+=Ag++Fe2+.
(3)根据提示及所学知识可推知：NO-3在酸性较强溶液中具有强氧化性，有NO2或NO等气体生成；若酸性较弱，则难以观察到气体，如生成NH4NO3.故可以设计变量控制实验来验证.
实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论①测定上述实验用的Fe(NO3)3溶液的pH.
②配制相同pH的稀硝酸溶液，将此溶液加入有银镜的试管内. (4)不同意.甲同学检验出了Fe2+，可确定Fe3+一定氧化了Ag；乙同学虽然验证了此条件下NO-3能氧化Ag，但在硝酸铁溶液氧化Ag时，由于没有检验NO-3的还原产物，因此不能确定NO-3是否氧化了Ag.
二、探究实验
实验结果具有不明确性、实验过程与方法具有多样性的一类实验，其一般内容包括：①探究的课题(目的)；②提供的信息、必须的材料或限制条件；③探究的过程：包括假设或猜想、探究方案、实验报告及一系列的探究问题等；④结论及分析，其分析程序为：发现问题(猜想或假设)→解决问题(设计实验、实验验证、得出结论).
例2某研究性学习小组请你参与“研究铁与水反应所得固体物质的成分、性质及再利用”实验探究，并共同解答下列问题：
【探究一】设计如图1所示装置进行“铁与水反应”的实验.
(1)硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为.
(2)反应前A中投放碎瓷片的目的是.
(3)装置E中的现象是.
图1【探究二】设计如下实验方案确定反应后硬质玻璃管中黑色固体的成分.
(4)待硬质玻璃管B冷却后，取少许其中的固体物质溶于后，将所得溶液分成两份.
(5)一份滴加几滴KSCN溶液.若溶液变红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分(选填序号，下同)为；若溶液未变红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分为.
①一定有Fe3O4②一定有Fe③只有Fe3O4④只有Fe
(6)另一份用 (填仪器名称)加入，可以证明溶液中存在Fe2+.
【探究三】设计如图2流程测定反应后硬质玻璃管B中固体含铁元素的质量分数.
固体
28.9 g稀盐酸淡黄色
溶液试剂a淡红色
溶液新制氯水血红色
溶液过量试剂b过滤强热红棕色
固体32 g
图2
（7）试剂b的化学式是.
（8）计算反应后B装置中铁元素的质量分数为.
分析：在每个问题分析中，弄清楚化学反应原理是根本，再根据反应可能性确定产物或进行化学计算.
【探究一】(1)Fe与水蒸气反应的化学方程式为：3Fe+4H2O(g)高温Fe3O4+4H2.(2)碎瓷片的作用是防止暴沸.(3)装置E中发生反应：H2+CuO△Cu+H2O，故实验现象是：黑色固体变红，右端管壁有水珠.
【探究二】（4）在验证反应后黑色固体的成分时，检验Fe3+，最佳试剂为KSCN溶液；在确定存在Fe3+时，检验Fe2+，可用酸性KMnO4溶液.由于酸性KMnO4溶液可与盐酸发生反应，所以在溶解反应后的黑色固体时，不能用盐酸，也不能用硝酸(因为HNO3可氧化Fe2+)，可用稀硫酸.
（5）溶液变红色，说明含Fe3+，则B中固体一定有Fe3O4；溶液未变红色，说明不含Fe3+，则B中固体一定有Fe，因发生反应Fe+2Fe3+=3Fe2+，将Fe3+转化为Fe2+.答案分别为①、②.
（6）胶头滴管 酸性KMnO4溶液，溶液褪色
【探究三】（7）由“红棕色固体”知，该物质为Fe2O3，逆推可知：它是由Fe(OH)3强热分解所得，所以试剂b为NaOH溶液.
（8）m(Fe2O3)=32 g，则n(Fe2O3)=0.2 mol，则n(Fe)=0.4 mol，则反应后B装置中铁元素的质量分数为：0.4 mol×56 g•mol–1/28.8 g×100%≈77.8%.
三、制备实验
物质制备实验是近几年高考化学实验中的热点内容，常见考点包括：①气体制备装置的选择与仪器的连接、装置气密性的检查、实验现象的描述、尾气的处理等；②给实验情境或性质、实验目的，要求选择实验仪器、药品，确定实验步骤并回答实验过程中的一些具体问题；③有机物制备；④对教材演示实验进行重组、优化创新等.
例3聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为
［Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n］m， 广泛用于污水处理.实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4•7H2O)，过程如图3.
图3(1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是：
(2)实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如图4.装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→→→→→f.
图4装置A中发生反应的化学方程式为.
(3)制备绿矾时，向溶液X中加入过量，充分反应后，经过滤操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾.过滤所需的玻璃仪器有.
（4）欲测定溶液Y中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴定时应选用滴定管(填“酸式”或“碱式”).
（5）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数.若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
分析：(1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫.将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2.
(2)用浓硫酸干燥SO2，用向上排空气法收集SO2；各仪器接口顺序为：d→e→c→b.实验室用浓硫酸和铜反应制取SO2：Cu+2H2SO4(浓)△CuSO4+SO2↑+2H2O
(3)溶液中有Fe3+、Fe2+，欲制绿矾，应把Fe3+转化为Fe2+，不引入新的杂质，可用铁屑将过量的硫酸除去，所以要加过量的铁屑.过滤所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒.
（4）高锰酸钾具有强氧化性，故应用酸式滴定管盛放.
（5）若溶液Z的pH偏小，酸性过强，则Fe3+难以形成聚铁胶体(或导致聚铁溶解)，所以聚铁中铁的质量分数偏小.
四、定量实验
通过实验操作，测定物质的某种物理量，如相对原子(分子)质量、质量(体积)分数、物质的组成等及某种实验操作对实验结果造成的影响(误差分析).其常见考查方式有两种：一是对定量仪器的考查(名称、结构、用途、读数和使用方法)；二是对定量分析方法的考查，涉及数据的分析和处理.
例4某氯化铁样品含有少量FeCl2杂质.现要测定其中铁元素的质量分数，实验按图5步骤进行：
图5请根据上面流程，回答以下问题：
(1)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有、(填仪器名称)，操作Ⅱ必须用到的仪器是(填编号).
(A) 50 mL烧杯 (B) 50 mL量筒
(C) 100 mL量筒(D) 25 mL滴定管
(2)请写出加入溴水发生的离子反应方程式，加入氨水要过量的原因是 .
(3)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是 .
(4)将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b1 g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b2 g，若b1－b2=0.3 g，则接下来还应进行的操作是.
(5)若蒸发皿质量是W1 g，蒸发皿与加热后固体总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是(列出原始算式，不需化简)；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是 (写出一种原因即可).
分析：先要将实验过程弄清楚，操作Ⅰ是配制溶液，操作Ⅱ是取样，然后加溴水氧化Fe2+，用氨水沉淀Fe3+，再将得到的Fe(OH)3沉淀灼烧得Fe2O3.
第(5)问：m(Fe2O3)=(W2－W1) g，则n(Fe2O3)=(W2－W1)/160 mol，则n(Fe)=2(W2－W1)/160 mol，则样品中铁元素的质量分数是：2(W2－W1)/160 mol×56 g•mol–1×10/a g×100%=1120(W2-W1)160a×100%.
答案：(1)250 mL容量瓶、胶头滴管 (D) (2)2Fe2++Br2=2Fe3++2Br– 使Fe3+充分沉淀(3)取少量最后一次洗出液，滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明洗涤干净(4)再次加热、冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g(5)1120(W2)-W1)160a×100%原因可能是：固体加热时未充分反应变为Fe2O3 (或未洗干净)
解析：N2O与CO2互为等电子体，CO2是直线形分子，所以N2O的空间构型是直线形.［江苏省连云港市新海高级中学（222006）］